[發明專利]一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201310576458.7
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103774096A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 趙海波;杜昊;梁雅庭;梁紅櫻
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C23C14/26
• 分類號: C23C14/26;C23C14/34;C23C14/06
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，包括工件加熱、工件等離子體清洗、過渡層制備、涂層制備、冷卻步驟，其特征在于：?

1）所述過渡層制備以坩堝內的Ti鑄錠作為TiN過渡層的Ti源，通過熱陰極離子鍍中的柱弧電源電流控制Ti鑄錠的蒸發速度；?

2）所述涂層制備以平面TiAlLa靶作為（Ti，Al，La）N涂層對應元素的來源，通過調節中頻脈沖電源的功率控制靶材的濺射率；?

3）采用高純Ar作為離化氣體；?

4）采用N₂作為反應氣體，使其離化并與Ti、Al和La元素結合，在基體表面沉積形成（TiAlLa）N涂層。?

2.如權利要求1所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：先將基體預處理后放入熱陰極離子鍍和中頻磁控濺射復合鍍膜設備中的夾具上，該夾具隨轉架臺轉動，同時自轉。?

3.如權利要求1或2所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：在所述工件加熱步驟，工件裝入鍍膜室后，先對鍍膜室抽真空至5.0×10^-3Pa，然后通入Ar，控制鍍膜室內總壓強為3.0×10^-1～4.5×10^-1Pa，開啟熱陰極，柱弧電流為140～180A，對工件加熱40～150min。?

4.如權利要求1或2所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：在工件等離子體清洗步驟，調節Ar流量，使鍍膜室內氣壓保持在1.5×10^-1～2.0×10^-1Pa，柱弧電流為110～160A，工件直流偏壓-100～-200V,脈沖偏壓-400～-800V，用7.0～10.0KW的等離子體對工件表面轟擊清洗，持續時間15～50min。?

5.如權利要求1或2所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：在過渡層制備步驟，工件清洗完成后，調節Ar流量，并向鍍膜室中通入N₂，Ar/N₂保持在1/1.5～1/3,鍍膜室內壓強為3.0×10^-1～4.5×10^-1Pa，柱弧電流為180～220A，工件直流偏壓-100～-200V,脈沖偏壓-400～-800V，用功率11.0～14.0KW的熱陰極離子在工件表面鍍制一層TiN過渡層，鍍制時間5～20min。?

6.如權利要求1或2所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：在涂層制備步驟，將直流偏壓調整為-40～-70V，按Ar/N₂為1/1.5～1/3向鍍膜室內通入Ar和N₂混合氣體，調節鍍膜室內壓強為3.0×10^-1～4.5×10^-1Pa，柱弧電流保持在100～110A,打開TiAlLa靶的控制電源，靶電源電流保持在4.0～7.0A，用功率3.0～5.0KW的中頻磁控濺射在TiN過渡層上進行（TiAlLa）N涂層制備，鍍制時間120～240min。?

7.如權利要求2所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：所述的預處理包括表面除油，噴砂處理后浸入酒精中超聲波清洗和烘干。?

8.如權利要求1所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：所述的TiAlLa靶為Ti_XAl_YLa_1-X-Y復合合金靶材，其鈦鋁鑭原子比為60～70:20～40:1～5，純度為99.99%。?

9.如權利要求1所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：（TiAlLa）N涂層制備后冷卻60～150min。?

10.如權利要求1所述的一種抗氧化復合硬質涂層的制備方法，其特征在于：所述的平面TiAlLa靶共四塊，并以兩兩相對的方式安置在鍍膜室的內壁上。?