[發(fā)明專利]多孔材料孔隙率測量方法及裝置

無效

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• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103592211A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 周新;胡陽;潘浩波;王金慧;朱勇軍
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08
• 代理公司: 深圳市科進知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 44316
• 代理人: 沈祖鋒;郝明琴

技術領域

本發(fā)明涉及多孔材料表征領域，具體涉及用于測量多孔材料孔隙率的方法和裝置。

背景技術

孔隙率是多孔介質內相互連通微小空隙的總體積與該多孔介質的外表體積的比值（本申請所涉及孔隙率都指有效孔隙率）。孔隙率是材料本身具有的一個重要物理特性，用來表征材料的多孔性和致密度，它直接影響材料的物理和機械性能，如強度與韌性、透氣與吸水性等。

傳統(tǒng)和新穎的材料孔隙率測定方法有密度測定排水法、壓汞儀法、掃描電鏡SEM成像分析、微計算機斷層掃描技術Micro-CT等。

密度測定排水法測定的是支架總孔隙率，計算公式：Porosity(%)=(1-ρ_表觀密度/ρ_材料密度)*100，其中ρ_表觀密度是支架重量與支架總體積比值，ρ_材料密度是材料固有密度。密度測定排水法操作簡單，非常適合以水為非潤濕溶劑易滲透到材料孔隙中，而不引起材料膨脹和萎縮的支架總孔隙率測定。

但密度測定法有其局限性，特別用于親水性多孔材料孔隙率測定時，如親水性材料細菌纖維素易吸水膨脹，使得密度測定法測量的親水性多孔材料實體體積和材料總體積與材料固有的差異大，導致計算得到親水性材料表觀密度、材料密度和后續(xù)計算的材料孔隙率不準確性。

壓汞儀法主要用來測定支架孔隙率和孔徑，孔隙率計算公式：Porosity(%)=V_浸入體積/V_支架體積*100，其中V_浸入體積是總汞浸入體積即支架開口孔隙體積，V_支架體積是支架總體積。壓汞儀法以水銀為非潤濕溶劑，在壓力作用下，將水銀擠入多孔材料的孔隙中，從而得到總孔隙體積即浸入體積，通過計算得出支架孔隙率。

壓汞儀法的非潤濕溶劑固定，也不適合靈活測定特殊性材料的孔隙率，而且水銀也是有毒重金屬，對材料和實驗人安全方面都是一種考驗。

掃描電鏡SEM成像和Matlab圖像處理工具用來測定和量化樣品孔隙率，孔隙率計算公式：孔隙率(%)=(∑_{空隙面積/}∑_圖像面積)*100。其中“∑_空隙面積”是圖像的總孔隙面積，“∑_圖像面積”是圖像的總面積。用掃描電鏡SEM對支架進行成像，選取五張圖像，通過Matlab工具進行圖像處理計算得到圖像的總孔隙面積與圖像總面積的比值，即得支架的孔隙率。

微計算機斷層掃描技術Micro-CT測定支架孔隙率，計算公式：其中SV是支架實體體積，TV是支架總體積。微計算機斷層掃描技術Micro-CT是用X射線穿透樣品，通過樣品的各個部位對X射線的吸收率不同，在X射線檢測器進行非破壞性3D成像，在不破壞樣本的情況下展現(xiàn)樣本的內部顯微結構。Micro-CT測定支架的設定參數(shù)為電壓45Kv，電流177μA，測定時間900ms，可獲得相對支架體積分數(shù)，從而計算得到樣品的孔隙率。

掃描電鏡SEM成像分析、微計算機斷層掃描技術Micro-CT等新技術方法，測定方法簡便快捷，但是儀器投入資本大，對中小企業(yè)來說無法承載。

親水性材料是指濕潤邊角在0°≦θ≦90°，材料分子與水分子之間相互吸引力大于水分子間內聚力的一類材料。根據(jù)以上描述可知，由于親水性多孔材料易吸水膨脹，通過常規(guī)方法無法準確測量親水性多孔材料孔隙率。目前還沒有針對親水多孔材料孔隙率的測定方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種用于測量多孔材料孔隙率，尤其是親水性多孔材料孔隙率的方法。

本發(fā)明的技術方案包括一種用于測量多孔材料孔隙率的方法，包括以下步驟：在真空壓力容器中，將所述多孔材料浸入非潤濕性溶劑，記錄所述非潤濕性溶劑在浸入前的體積V₁；進行真空壓縮循環(huán)，以使所述非潤濕性溶劑擠入所述多孔材料的孔隙，并充滿所述多孔材料的開口孔隙，記錄所述非潤濕性溶劑與浸入的所述多孔材料的總體積V₂；移除浸有所述非潤濕性溶劑的所述多孔材料，記錄剩余的所述非潤濕性溶劑的體積V₃；根據(jù)公式：孔隙率(%)=[(V₁-V₃)/(V₂-V₃)]*100，計算所述多孔材料的孔隙率。

所述多孔材料可以為親水性多孔材料。所述非潤濕性溶劑可以為易于滲入所述多孔材料的孔隙，并且不引起所述多孔材料膨脹或萎縮的溶劑，例如選自乙醇、異丙醇、丙酮、正己烷，或它們的任意組合。