[發(fā)明專利]一種高純硅酸四乙酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310576316.0
• 申請(qǐng)日: 2013-11-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103601751A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭彩宏;何文濤;凌青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海晶純生化科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/04
• 分類號(hào): C07F7/04
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)試劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種高純?cè)噭┑奶峒兎椒ǎ绕涫歉呒児杷崴囊阴サ闹苽浞椒ā?/p>

背景技術(shù)

硅酸四乙酯也稱四乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、正硅酸乙酯，系無(wú)色液體。硅酸四乙酯作為一種重要的硅酸酯在國(guó)民經(jīng)濟(jì)多個(gè)領(lǐng)域有著日益廣泛的用途。近來(lái)，硅酸四乙酯不僅在光學(xué)、電子學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，同時(shí)作為一種特殊化學(xué)試劑在醫(yī)學(xué)組織工程研究領(lǐng)域得到重要應(yīng)用([J]中國(guó)組織工程研究與臨床康復(fù)2008，12(49)，9687-9690)。市售的硅酸四乙酯純度雖然達(dá)到99％，但仍含有多種金屬雜質(zhì)殘留，特別是銦、鎵、鉍等具一定放射性和毒性金屬元素，純度無(wú)法滿足醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域、特殊化學(xué)試劑應(yīng)用領(lǐng)域的使用條件要求。因此，亟待開(kāi)發(fā)出一種高純硅酸四乙酯的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝合理、操作簡(jiǎn)便、具有較好使用性的高純硅酸四乙酯的純化方法，以制備高純硅酸四乙酯。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種高純硅酸四乙酯的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

第一步：將硅酸四乙酯原料投入到反應(yīng)釜中，加入8-羥基喹啉的二氯甲烷溶液，其中8-羥基喹啉的量為硅酸四乙酯原料質(zhì)量的0.6～1.2％，常溫?cái)嚢?4h-48h，得到混合物；

第二步：將第一步得到的混合物進(jìn)行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200℃～300℃，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168℃時(shí)的恒餾分液體，得精餾產(chǎn)物，即高純硅酸四乙酯成品。

優(yōu)選地，所述的硅酸四乙酯原料的純度為99％以上。

優(yōu)選地，所述的二氯甲烷與8-羥基喹啉的質(zhì)量比為8：1～16：1。

優(yōu)選地，所得的高純硅酸四乙酯成品的純度為99.999％以上。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、規(guī)格99％的硅酸四乙酯，其殘留的金屬雜質(zhì)銦、鎵等往往以烷氧基化合物形式存在，采用直接蒸餾的方法難以有效分離去除。本發(fā)明利用8-羥基喹啉對(duì)金屬雜質(zhì)的強(qiáng)力絡(luò)合作用，通過(guò)常壓精餾方式分離得到，基于痕量金屬分析純度大于99.999％的硅酸四乙酯，收率大于80％，由此可獲得99.999％的高純硅酸四乙酯產(chǎn)品。

2、目前高純硅酸四乙酯試劑產(chǎn)品的價(jià)格超過(guò)8000元／公斤，采用本法可以大大降低此價(jià)格。本發(fā)明提出的制備方法具有工藝簡(jiǎn)便、運(yùn)行穩(wěn)定、產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)，具有巨大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實(shí)施例，作詳細(xì)說(shuō)明如下。

實(shí)施例1

一種高純硅酸四乙酯的制備方法，步驟如下：

第一步：將純度為99％的硅酸四乙酯原料1000g投入到反應(yīng)釜中，加入72ml以12克8-羥基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷與8-羥基喹啉的質(zhì)量比為8：1，常溫?cái)嚢?8h，得到混合物；

第二步：將第一步得到的混合物進(jìn)行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200℃～300℃，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168℃恒餾分液體，得精餾產(chǎn)物870g，通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行痕量金屬分析檢測(cè)，純度為99.9993％，得到高純硅酸四乙酯成品，裝瓶，充氮?dú)獗Ｗo(hù)。

實(shí)施例2：

一種高純硅酸四乙酯的制備方法，步驟如下：

第一步：將純度為99％的原料硅酸四乙酯1200g投入到反應(yīng)釜中，加入87ml以7.2克8-羥基喹啉配制的二氯甲烷溶液，二氯甲烷與8-羥基喹啉的質(zhì)量比為16：1，常溫?cái)嚢?4h，得到混合物；

第二步：將第一步得到的混合物進(jìn)行常壓精餾，利用電熱套加熱，控制電熱套溫度200℃～300℃，切除初餾分和二氯甲烷餾分，收集溫度為168℃恒餾分液體，得精餾產(chǎn)物980g，通過(guò)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進(jìn)行痕量金屬分析檢測(cè)，純度為99.9991％，得到高純硅酸四乙酯成品，裝瓶，充氮?dú)獗Ｗo(hù)。