[發明專利]一種有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體的制備方法有效
| 申請號： | 201310576308.6 | 申請日： | 2013-11-18 |
| 公開（公告）號： | CN103641853A | 公開（公告）日： | 2014-03-19 |
| 發明（設計）人： | 張其穎;李秀彩 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C07F9/00 | 分類號： | C07F9/00;C07C251/24;C07C249/02;A61P3/10 |
| 代理公司： | 上海藍迪專利事務所 31215 | 代理人： | 徐筱梅;張翔 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 生物 活性 希夫堿氧釩 配合 晶體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟：?
第一步??將3-氯丙胺鹽酸鹽、水楊醛和無水乙醇按物質的量之比為1:1:86加入到反應容器中，待攪拌溶解后，加入與3-氯丙胺鹽酸鹽物質的量相同的5mol/L的NaOH水溶液，65℃～70℃回流反應3.5～4小時后，補加體積比為1:2的無水甲醇和三氯甲烷，得到黃色混濁混合物；其中，補加的無水甲醇的體積與前述無水乙醇的體積比為4:5；
第二步??將第一步得到的黃色混濁混合物過濾，濾液中加入25mol/L的乙酰丙酮氧釩的甲醇溶液，其加入的物質的量為第一步中3-氯丙胺鹽酸鹽的物質的量的1/2，55℃～60℃回流反應2.5～3小時后過濾，濾液室溫放置7～10天析出黃綠色菱形晶體；
第三步?取出反應容器中晶體，先用甲醇清洗三次，然后用無水乙醇和乙醚各清洗三次，置于干燥器中，1小時后得到干燥純凈的晶體即為所述有生物活性的希夫堿氧釩配合物晶體，晶體在室溫條件下穩定存在；
第四步?將晶體配制成以二甲基亞砜作溶劑、濃度為20微克/毫升的溶液做活性測試和結構分析，測試結果晶體表現出生物活性，對PTP1B酶的抑制率為46.12～49.29%。
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