[發明專利]高純黃磷生產裝置及方法

有效

• 申請號: 201310576024.7
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103641090A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 王邵東;時宏杰;汪勇平;吳邦文
• 申請（專利權）人: 甕福（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B25/047
• 分類號: C01B25/047
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 王蕊

1.一種高純黃磷生產裝置，其特征在于該裝置包括氧化裝置、洗滌裝置、結晶裝置和過濾裝置；

所述氧化裝置包括熔磷槽(7)和氧化槽(3)；所述熔磷槽(7)頂部設有黃磷進口(2)，熔磷槽(7)底部設有黃磷出口(6)，所述熔磷槽(7)外層設有保溫夾套，所述保溫夾套的下部設有保溫液進口(1)，在保溫夾套保溫液進口的對側上部設有保溫液出口(5)；所述氧化槽(3)頂部分別設置氧化槽黃磷進口(21)、氧化劑進口(22)、催化劑進口(23)、氮氣進口(24)和尾氣出口(25)；所述氧化槽(3)的底部分別設有氧化槽黃磷出口(38)和廢液出口(37)；所述氧化槽(7)內部設有攪拌器(28)；

所述洗滌裝置主要由洗滌槽(4)構成，所述洗滌槽(4)頂部分別設置洗滌槽黃磷進口(29)、氮氣進口(31)、超純水進口(32)和尾氣出口(33)，所述洗滌槽(4)底部設有洗滌槽黃磷出口，洗滌槽(4)的下側設有廢水出口(35)；所述洗滌槽(4)內部設有攪拌器(36)；

所述結晶器（44）頂部分別設置結晶器黃磷進口（39）、黃磷溶解液進口（40），結晶器（44）的側面上部還設有洗滌液進口（41），結晶器（44）的底部設有結晶器黃磷出口（45）；所述結晶器（44）外部設有保溫層，保溫層的下部設有結晶器冷卻液進口（42），在保溫層的對側上部設有結晶器冷卻液出口（43）；

所述過濾裝置包括過濾器(15)和壓磷罐(12)；所述壓磷罐(12)的頂部分別設有壓磷罐黃磷進口(8)和壓磷罐黃磷出口(10)，壓磷罐(8)的側面上部設有含磷液體溢流口(11)，所述過濾器(15)頂部分別設有過濾器黃磷進口(17)和洗滌液進口(14)，所述過濾器(15)的下部設有過濾器黃磷出口(19)，所述過濾器(15)的底部設有濾渣出口(20)；

所述熔磷槽黃磷出口（6）由管線連接至氧化槽黃磷進口（21）；所述氧化槽黃磷出口（38）連接至洗滌槽黃磷進口（29）管線上設有黃磷泵；洗滌槽黃磷出口由管線連接至結晶器黃磷進口（39）；所述結晶器黃磷出口（45）連接至壓磷罐黃磷進口（8）的管線上設有黃磷輸送泵；所述壓磷罐黃磷出口（10）由管線連接至過濾器黃磷進口（17）。

2.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述氧化槽(3)還設有保溫夾套，保溫夾套設有氧化槽保溫液進口(27)和氧化槽保溫液出口(26)。

3.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述洗滌槽(4)還設有保溫夾套，保溫夾套設有洗滌槽保溫液進口(30)和洗滌槽保溫液出口(34)。

4.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述壓磷罐(12)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有壓磷罐保溫液進口(13)，在保溫層的上部設有壓磷罐保溫液出口(9)。

5.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的外部設有保溫層，保溫層的底部設有過濾器保溫液進口(16)，在保溫層的對側上部設有過濾器保溫液出口(18)。

6.如權利要求1所述的裝置，其特征在于所述過濾器(15)的濾芯的過濾微孔尺寸在2～5um。

7.一種利用上述1-6任一項權利要求所述的高純黃磷生產裝置的生產方法，其特征在于主要步驟包括：（1）將工業黃磷加入熔磷槽,保持保溫夾套里的保溫液在60℃-80℃，以保證黃磷處于液態；（2）啟動氮氣發生裝置，氮氣進入氧化槽并從尾氣出口排入尾氣處理系統,充分置換氧化槽內的空氣后,將氧化劑和催化劑分別從氧化劑進口、催化劑進口加入氧化槽,黃磷也送入氧化槽,啟動攪拌器，調整氧化槽夾套水流量控制反應溫度70℃-80℃；反應1-3h后,?停止攪拌,靜置使氧化槽內的物料充分分層；黃磷中砷等雜質被氧化后進入廢液,從廢酸出口排到廢液處理系統；（3）從超純水進口向洗滌槽加入超純水,將黃磷從氧化槽加入洗滌槽，啟動攪拌器,?調整洗滌槽夾套水流量控制洗滌溫度,?攪拌一定時間后,停止攪拌,靜置使洗滌槽內的物料充分分層；（4）向結晶器加入黃磷溶解液(如二硫化碳等),黃磷從洗滌槽進入結晶器，調節保溫層的結晶器冷卻液的流量控制結晶溫度，黃磷結晶后結晶母液排入溶解液再生產系統；再向結晶槽中加入晶體洗滌液，洗滌好后洗滌液排入洗滌液再生系統；（5）將黃磷排入壓磷罐；通過調節壓磷罐夾套熱水流量調整壓磷罐內物料溫度，使黃磷處于液體狀態；然后將壓磷罐內的黃磷壓入過濾器，過濾后的黃磷進入最終產品儲存系統，濾渣則排入黃磷制酸系統進行綜合利用。