[發明專利]卟啉敏化的TiO2復合微球的合成方法

在審

• 申請號: 201310575806.9
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN104646063A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 郭琳
• 申請（專利權）人: 郭琳
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;A62D3/17;A62D101/20
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明屬于化學領域，具體的說，本發明涉及卟啉敏化的?TiO_2?復合微球的合成方法。

背景技術

TiO₂由于具有光催化活性高、耐光腐蝕能力強、穩定性好、環境友好、價格相對低廉以及對人體無毒性等優點,?已成為光催化降解有機污染物領域中研究最為深入的一種光催化材料[1~4];?但?TiO2?的禁帶較寬,?只有能量較高的紫外線才能激發其光催化活性,?雖可考慮利用太陽光作為光源,?但其中紫外線只占?4%左右,?光利用效率較低;?因此,?在應用過程中往往需要使用紫外光源,?而額外配置的紫外燈以及紫外線對人體潛在的危害限制了TiO2₂光催化材料更為廣泛的應用。

發明內容

本發明就是針對上述技術問題，提供了一種成本低廉，反應條件簡單，產品質量好的卟啉敏化的?TiO_2?復合微球的合成方法。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案：本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的?100-300ml?圓底燒瓶中依次加入?100-300mg?APTCPP,?100?mg?偶氮二異丁腈,?100-300?mg?巰丙基三乙氧基硅烷,和?30ml?甲苯,?在氮氣保護下于?80℃水浴攪拌反應,?薄層層析法檢測反應進程,?待反應完全后停止加熱,?冷卻至室溫,?減壓蒸去甲苯后得到卟啉敏化的?TiO_2?復合微球。

本發明的有益效果：本發明反應條件簡單，無需大型輔助設備，適合中小企業使用；初始投入低廉，并且原理易于獲得，原材料要求純度低，大幅度降低了生產成本。

采用溶膠-凝膠法制備了?APTCPP?敏化的?TiO₂復合微球.?在可見光照射下,?該材料表現出高于純TiO₂?的光催化氧化?α-?松油烯的能力,?證實了APTCPP?對?TiO₂的敏化作用,?提高了催化劑的可見光光催化活性.?由于?APTCPP?與?TiO₂之間共價鍵合作用提高了催化劑的穩定性和循環使用效果,?同時催化劑的制備相對簡單,?易于操作,?且可以過濾進行回收,?因此該卟啉敏化的?TiO₂?微球在光催化處理環境污染物方面具有潛在的應用前景。

具體實施方式

本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的?100-300ml?圓底燒瓶中依次加入?100-300mg?APTCPP,?100?mg?偶氮二異丁腈,?100-300?mg?巰丙基三乙氧基硅烷,和?30ml?甲苯,?在氮氣保護下于?80℃水浴攪拌反應,?薄層層析法檢測反應進程,?待反應完全后停止加熱,?冷卻至室溫,?減壓蒸去甲苯后得到卟啉敏化的?TiO_2?復合微球。

實施例1：本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的?100ml?圓底燒瓶中依次加入?100mg?APTCPP,?100?mg?偶氮二異丁腈,?100?mg?巰丙基三乙氧基硅烷,和?30ml?甲苯,?在氮氣保護下于?80℃水浴攪拌反應,?薄層層析法檢測反應進程,?待反應完全后停止加熱,?冷卻至室溫,?減壓蒸去甲苯后得到卟啉敏化的?TiO_2?復合微球。

實施例2：本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的?300ml?圓底燒瓶中依次加入?300mg?APTCPP,?100?mg?偶氮二異丁腈,?300?mg?巰丙基三乙氧基硅烷,和?30ml?甲苯,?在氮氣保護下于?80℃水浴攪拌反應,?薄層層析法檢測反應進程,?待反應完全后停止加熱,?冷卻至室溫,?減壓蒸去甲苯后得到卟啉敏化的?TiO_2?復合微球。

實施例2：本發明的APTCPP的合成方法，其特征在于：在裝有回流冷凝管的?200ml?圓底燒瓶中依次加入?200mgAPTCPP,?100?mg?偶氮二異丁腈,?200?mg?巰丙基三乙氧基硅烷,和?30ml?甲苯,?在氮氣保護下于?80℃水浴攪拌反應,?薄層層析法檢測反應進程,?待反應完全后停止加熱,?冷卻至室溫,?減壓蒸去甲苯后得到卟啉敏化的?TiO_2?復合微球。