[發(fā)明專利]一種合成過程清潔的氯氟醚菊酯生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310574817.5
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN104628571A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戚明珠;周景梅;徐海鵬;范劍峰;陸東升;陳正玲;王春榮
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚農(nóng)化工股份有限公司
• 主分類號: C07C69/747
• 分類號: C07C69/747;C07C67/14
• 代理公司: 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11230
• 代理人: 劉俊玲;張亞軍

1.一種合成過程清潔的氯氟醚菊酯生產(chǎn)方法，其特征在于：采用(1R,反式)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰鹵與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇，在有利于鹵化氫溢出的一種溶劑或兩種以上的混合溶劑中直接反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)負壓脫除溶劑得到氯氟醚菊酯，尾氣通過負壓幫助及時移除反應(yīng)生成的鹵化氫；

所述的右反二氯菊酰鹵結(jié)構(gòu)如下式（1）所示，其中X代表Cl或Br；

所述反應(yīng)的方程式如下式（2）所示，其中X代表Cl或Br：

2.權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的有利于鹵化氫溢出的溶劑是對于鹵化氫溶解度小的溶劑。

3.權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的對于鹵化氫溶解度小的溶劑選自烷烴、環(huán)烷烴或芳烴溶劑。

4.權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的對于鹵化氫溶解度小的溶劑選自C5-C7烷烴或環(huán)烷烴。

5.權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的溶劑與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的重量比為1～10。

6.權(quán)利要求5所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的溶劑與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的重量比為1～4。

7.權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的反應(yīng)尾氣通過負壓幫助及時移除反應(yīng)生成的鹵化氫的過程使用降膜吸收塔完成，所述的降膜吸收塔溫度控制在10～60℃。

8.權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的(1R,反式)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰鹵與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的摩爾比為0.95～1.05。

9.權(quán)利要求8所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的(1R,反式)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰鹵與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的摩爾比為0.98～1.02。

10.權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于：所述的(1R,反式)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷甲酰鹵與2,3,5,6-四氟-4-甲氧甲基芐醇的反應(yīng)的溫度范圍控制在45℃至相應(yīng)溶劑沸點之間。