[發(fā)明專利]一種納米銀溶膠及其制備與純化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310574416.X
• 申請日: 2013-11-16
• 公開（公告）號: CN103586461A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設計）人: 談發(fā)堂;蔡運成;王維;喬學亮;陳建國
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于納米金屬溶膠技術(shù)領域，具體涉及一種納米銀溶膠及其制備與純化方法。

背景技術(shù)

納米銀具有納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等許多宏觀材料所不具有的特殊的性質(zhì)，已被廣泛應用于抗菌材料、電子漿料、印刷材料、生物傳感器材料、局域表面等離子體共振、表面增強拉曼光譜、電極材料、防靜電材料、催化劑、信息存儲等領域。

近年來，納米銀制備技術(shù)發(fā)展迅速，方法多種多樣。納米銀制備方法主要包括化學還原法、微乳液法、氣相沉積法、γ-射線輻射法、激光消融法、光還原法、電化學法、醇還原法等等。但這些方法都不同程度地存在某種不足，如化學還原法所用的還原劑要么有毒（如硼氫化鈉、水合肼等），要么還原性較弱（如抗壞血酸、葡萄糖等），需要加入過量的還原劑，且制備的納米銀粒子的粒徑分布不均勻，這限制了納米銀的使用；微乳液法要用到有機溶劑，同時存在工藝復雜；氣相沉積法、γ-射線輻射法、激光消融法、對設備要求較高，生產(chǎn)成本高；電化學法制備速度慢，且必須加高濃度的保護劑，且有較多的大粒徑的銀粒子在陰極沉積，這使得制備納米銀的成本提高；光化原法存在Ag⁺還原不完全，溶膠含有銀鹽陰離子等不足。

納米銀溶膠為納米銀粒子分散在水、醇等分散介質(zhì)中所得的膠體分散體系。隨著納米銀溶膠制備與應用技術(shù)的不斷發(fā)展和市場對納米銀溶膠的需求的增加，納米銀溶膠被越來越多地直接作為最終產(chǎn)品加以應用。因此，對納米銀溶膠的穩(wěn)定性、納米粒子粒徑可控性、均勻性和應用的安全性等提出了更高的要求。納米銀溶膠中除了納米銀粒子、保護劑、分散介質(zhì)等必要物質(zhì)外，其它的電解質(zhì)、未反應的還原劑、陰離子（如NO3-）的濃度應盡量地低，而傳統(tǒng)的溶膠純化方法主要包括透析法和超過濾法，存在工藝要求復雜、成本高等缺點，很難應用于納米銀溶膠的純化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種納米銀溶膠及其制備與純化方法，目的在于提供一種粒徑可控且分布均勻、環(huán)境友好、對人體安全的納米銀溶膠，同時提供一種工藝簡單、成本較低的納米銀溶膠制備與純化方法。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明提供的一種納米銀溶膠，其特征在于，所述溶膠含有5ppm～5000ppm的納米銀粒子，所述納米銀粒子的粒徑為1～50nm，含有0.01%～1%重量比的保護劑，含有0%～0.2%重量比的助溶劑，其余為水。

本發(fā)明提供的納米銀溶膠的制備與純化方法，其特征在于，該方法的步驟如下：采用銀鹽、保護劑和助溶劑，以水為溶劑，將銀鹽溶液、保護劑水溶液混合，加入還原劑還原，得到初始納米銀溶膠，經(jīng)調(diào)節(jié)pH值、沉淀、分離、洗滌、重溶后得到所需要濃度的納米銀溶膠。

作為上述技術(shù)方案的改進，該方法包括下述步驟：

第1步將保護劑溶液和Ag⁺溶液混合，加入水稀釋，攪拌至均勻，得到保護劑溶液與含Ag⁺溶液的混合溶液，溶液中保護劑含量為0.01%～2%重量比，Ag⁺含量為100ppm～500ppm；

第2步將還原劑溶液快速加入到混合溶液中，攪拌1到3小時，得到穩(wěn)定的初始納米銀溶膠，Ag⁺與還原劑的物質(zhì)的量之比為1:4～6；

第3步將pH值調(diào)節(jié)劑溶液逐滴滴加到穩(wěn)定的初始納米銀溶膠中，調(diào)節(jié)溶膠的pH值至7～9，靜置5到10小時；

第4步將靜置后下層的懸濁液過濾，過濾得到產(chǎn)物用水洗滌3到5次，水洗后產(chǎn)物重新溶解于含有0～0.2%重量比助溶劑的水中，得到純化過的納米銀溶膠。

本發(fā)明的創(chuàng)新點在于：1、所制備納米銀溶膠中銀納米粒子的粒徑可通過銀鹽濃度、保護劑的用量等來進行調(diào)控；2、純化后納米銀溶膠中僅含納米銀粒子、保護劑、少量助溶劑、水，具有環(huán)境友好、對人體無害等特點。

具體而言，本發(fā)明的優(yōu)點是：構(gòu)思新穎、設計合理，能夠滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要。按照本發(fā)明的制備方法獲得的納米銀溶膠具有雜質(zhì)少、穩(wěn)定性高的特點，其所含的納米銀粒子的粒徑小且分布均勻；本發(fā)明的納米銀溶膠可應用于抗菌劑、導電漿料、涂料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工領域。本發(fā)明的制備方法具有成本低、工藝簡便易行，適于規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說明

圖1是納米粒子平均粒徑為3.7nm的納米銀溶膠的TEM圖。

圖2是納米粒子平均粒徑為3.7nm的納米銀溶膠中銀納米粒子的粒徑分布圖。

具體實施方式