[發(fā)明專(zhuān)利]一種耦合式金相腐蝕方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310573883.0
• 申請(qǐng)日: 2013-11-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104634639A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸善平;柏關(guān)順;李殿中;李依依
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/32
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/32;C25F3/06
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 許宗富;周秀梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耦合式金相腐蝕方法，該方法適用于固溶態(tài)奧氏體不銹鋼的金相腐蝕。

背景領(lǐng)域

固溶態(tài)奧氏體不銹鋼具有較強(qiáng)的耐蝕性，在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。但是其優(yōu)良的耐蝕性使得研究過(guò)程中金相觀察變得困難，使用常規(guī)腐蝕劑（維勒試劑）不能腐蝕出組織，或者已有的單種腐蝕劑（例如草酸或者硝酸）不能同時(shí)很好地腐蝕晶界和孿晶界，采用王水腐蝕時(shí)又很難把握腐蝕時(shí)間和濃度，會(huì)造成試樣表面整體腐蝕。而且腐蝕產(chǎn)物易附著在試樣表面，組織形貌難以辨認(rèn)，甚至造成假象，這些因素均會(huì)對(duì)金相組織觀察造成困擾。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有奧氏體不銹鋼金相腐蝕方法存在的不足之處，提出一種新的金相腐蝕方法，該方法可以使得金相組織中晶界和孿晶界均清晰，而且容易分辨出奧氏體基體中殘余的鐵素體，十分便于固溶態(tài)奧氏體不銹鋼金相組織的觀察。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種耦合式金相腐蝕方法，該方法通過(guò)兩步電解腐蝕奧氏體不銹鋼試樣，具體包括如下步驟：

（1）將奧氏體不銹鋼試樣在50-65vol%的硝酸水溶液中電解腐蝕20-60s（電解電壓5V，電流密度0.3-0.4A/cm²），然后依次將試樣用水和酒精沖洗，熱風(fēng)干燥備用；

（2）將經(jīng)步驟（1）處理后的試樣在9-12wt%的草酸水溶液中電解60-140s（電解電壓10V，電流密度0.5-0.6A/cm²），然后將試樣依次用水和酒精沖洗，熱風(fēng)干燥即可。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：

本發(fā)明采用復(fù)合電解腐蝕的手段，腐蝕條件簡(jiǎn)單，易定量控制而且具有很好的再現(xiàn)性，可以使得金相組織晶界和孿晶界均清楚，容易分辨奧氏體基體中殘余的鐵素體，利于特別是固溶態(tài)奧氏體不銹鋼金相組織的觀察。

附圖說(shuō)明

圖1為10%草酸溶液電解腐蝕固溶態(tài)（1250℃固溶1.5h水淬）含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片。

圖2為60%硝酸溶液電解腐蝕固溶態(tài)（1250℃固溶1.5h水淬）含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片。

圖3為王水稀釋溶液腐蝕固溶態(tài)（1250℃固溶1.5h水淬）含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片。

圖4為采用實(shí)施例1耦合式腐蝕方法腐蝕固溶態(tài)（1250℃固溶1.5h水淬）含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片。

圖5為采用實(shí)施例2耦合式腐蝕方法腐蝕固溶態(tài)（1250℃固溶1.5h水淬+冷軋（變形量55%）+1150℃固溶1h水淬）含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)附圖和具體的實(shí)施例詳述本發(fā)明。

對(duì)比例1

使用常規(guī)腐蝕劑10wt%草酸水溶液電解腐蝕120s（電解電壓10V，電流密度0.5A/cm²），獲得304奧氏體不銹鋼金相組織照片。如圖1所示，固溶態(tài)的含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片，照片中晶界腐蝕模糊不清，大部分為孿晶界，試樣表面不干凈。

對(duì)比例2

采用60vol%硝酸水溶液電解腐蝕60s（電解電壓15V，電流密度0.2A/cm²），獲得304奧氏體不銹鋼金相組織照片。如圖2所示，固溶態(tài)的含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片，僅腐蝕出晶界，未腐蝕出孿晶界。

對(duì)比例3

采用王水稀釋水溶液（鹽酸：硝酸：水=3:1:9（體積比例））制作含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織照片，如圖3所示，當(dāng)晶界腐蝕滿足要求時(shí)，局部腐蝕嚴(yán)重，試樣表面有腐蝕產(chǎn)物，干擾析出相的判斷。

實(shí)施例1

第一步，將20mL水置于燒杯中，加入30mL硝酸，冷卻到室溫。將拋光好的試樣（1250℃固溶1.5h水淬）電解腐蝕60s（電解電壓5V，電流密度0.3A/cm²），然后依次用水和酒精沖洗，熱風(fēng)干燥備用；

第二步，將50mL水置于燒杯，加入10g草酸，將第一步電解腐蝕的試樣放入草酸溶液中電解80s（電解電壓10V，電流密度0.5A/cm²），然后依次用水和酒精沖洗，熱風(fēng)干燥。這樣就獲得用于金相組織觀察的樣品。

如圖4所示，采用本實(shí)施例耦合式的腐蝕方法腐蝕的固溶態(tài)的含鈦Super304H奧氏體不銹鋼金相組織，深色部分為殘余鐵素體，白色為奧氏體，晶界和孿晶界清晰，表面干凈。

實(shí)施例2