[發(fā)明專利]一種用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310572804.4
• 申請日: 2013-11-18
• 公開（公告）號: CN103657641A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發(fā)明（設計）人: 鮑衛(wèi)仁;王美君;王建成;王兵;韓麗娜;常麗萍
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;C02F1/72;C02F1/28;C02F1/58;C02F101/36;C02F101/34
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 鄭晉周

1.一種用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于：利用亞臨界或超臨界水的物理化學性質(zhì)，將硝酸錳或硫酸錳水溶液與二氧化硅前驅(qū)體在亞臨界或超臨界水熱條件下原位生成納米尺寸的錳的低價氧化物并分散在二氧化硅顆粒表面上，得到MnO_x/SiO₂催化劑，其中MnO_x為?MnO₂或Mn₂O₃；該催化劑用于吸附和氧化水中酚類化合物，所述催化劑的制備方法包括以下步驟：

Ⅰ、配置硝酸錳或硫酸錳水溶液，在磁力攪拌下將二氧化硅前軀體加入到上述的硝酸錳或硫酸錳水溶液中，得到混合溶液；

Ⅱ、將步驟I中得到的混合溶液移至超臨界水反應器中，然后將上述反應器密封；

Ⅲ、將步驟Ⅱ中密封的反應器置于熔融的鹽浴中，在亞臨界或超臨界水熱條件下進行反應；

Ⅳ、反應結束后，將反應器冷卻，取出產(chǎn)物，水洗抽濾，干燥，即制得MnO_x/SiO₂催化劑，其中MnO_x為?MnO₂或Mn₂O₃。

2.如權利要求1所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述的亞臨界或超臨界水熱條件為：反應物體積占超臨界反應器體積的百分比為30%?~?50%；反應溫度為380℃~?420℃，反應壓力為25?MPa?~?35?MPa，停留時間為5?~10?min。

3.如權利要求1或2所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述硝酸錳或硫酸錳水溶液的濃度為0.2?~?0.6mol/L。

4.如權利要求1或2所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述二氧化硅前軀體可以是120-250目的石英砂固體顆粒；或者是硅溶膠；或者是正硅酸乙酯的水解產(chǎn)物。

5.如權利要求4所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，所述正硅酸乙酯的水解產(chǎn)物的制備過程為：（1）按正硅酸乙酯:正丁醇:去離子水:氫氟酸=?1:2.5～3.5:8～12:0.01的摩爾比例分別稱取正硅酸乙酯、正丁醇、去離子水和氫氟酸；（2）將正硅酸乙酯和正丁醇混合，得到混合溶液；（3）將氫氟酸溶于去離子水中得到氫氟酸水溶液，然后將氫氟酸水溶液緩慢滴加到步驟（2）得到的混合溶液中，用磁力攪拌器劇烈持續(xù)攪拌至少25?min。

6.如權利要求4所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述硅溶膠優(yōu)選粒徑約為13?nm，密度為1.20?g/ml的硅溶膠。

7.如權利要求1所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述酚類化合物為苯酚和氯酚。

8.如權利要求7所述的用于脫除水中酚類化合物的催化劑的制備方法，其特征在于所述酚類化合物優(yōu)選為對氯苯酚。

9.如權利要求1-8任一所述方法制備的MnO_x/SiO₂催化劑，其中MnO_x為?MnO₂或Mn₂O₃，所述催化劑為在二氧化硅顆粒表面上負載的錳氧化物納米顆粒。

10.如權利要求1-8任一所述方法制備的催化劑用于脫除水中酚類化合物的應用。