[發(fā)明專利]一種提高含孔復(fù)合材料孔邊緣耐磨損性能的微結(jié)構(gòu)有序含孔復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310572198.6
• 申請(qǐng)日: 2013-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN103602041A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 矯維成;王榮國(guó);劉文博;牛越;楊帆;鄭莉;郝立峰;徐忠海;赫曉東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L63/00
• 分類號(hào): C08L63/00;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08G59/50;C08J9/28
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種提高含孔復(fù)合材料孔邊緣耐磨損性能的微結(jié)構(gòu)有序含孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于一種提高含孔復(fù)合材料孔邊緣耐磨損性能的微結(jié)構(gòu)有序含孔復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行：

一、碳納米管酸化處理：將濃HNO₃和濃H₂SO₄在室溫下均勻混合，然后加入碳納米管，并在溫度為50～70℃和轉(zhuǎn)速為1200r/min～1500r/min的條件下，攪拌4h～6h，再在超聲頻率為80Hz～100Hz下超聲處理2h～4h，得到酸性固液混合物，然后將得到的酸性固液混合物用去離子水稀釋至pH值為0.8～1.2，然后進(jìn)行抽濾，抽濾后棄去濾液，并用去離子水洗滌固體物質(zhì)，再進(jìn)行抽濾和洗滌，直至抽濾后的濾液pH值為6.8～7.2，得到固體物質(zhì)，將得到的固體物質(zhì)在溫度為80℃～100℃的條件下干燥20h～24h，得到酸化后的碳納米管；步驟一中所述的濃HNO₃與濃H₂SO₄的體積比為1：（2～4）；步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與濃HNO₃的體積比為1g：（6～9）mL；

二、表面磁性粒子修飾的碳納米管的制備：①將步驟一得到的酸化后的碳納米管放入濃氨水中，在超聲頻率為80Hz～100Hz下超聲處理1h～3h，得到碳納米管/氨水懸浮液；②在真空度為10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的條件下將三氯化鐵水合物和二氯化鐵水合物溶解在去離子水中，得到Fe³⁺/Fe²⁺混合溶液；③在真空度為10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的條件下將②中得到的Fe³⁺/Fe²⁺混合溶液加入到①中得到的碳納米管/氨水懸浮液中，混合均勻后得到混合溶液，然后在真空度為10^-3Pa～1.5×10^-3Pa的條件下，先將蓖麻油升溫至溫度為60～80℃，然后將得到的混合溶液加入到蓖麻油中，再在溫度為80～90℃和轉(zhuǎn)速為150r/min～200r/min下攪拌3h～5h，完成反應(yīng)，得到表面磁性粒子修飾的碳納米管溶液，將得到的表面磁性粒子修飾的碳納米管溶液在轉(zhuǎn)速為11000r/min～13000r/min下離心4min～6min，棄去上清液，并對(duì)得到的固體物質(zhì)進(jìn)行提純，提純2～4次后真空干燥10h～14h，得到表面磁性粒子修飾的碳納米管；步驟二中所述的提純處理為：先用無水乙醇洗滌固體物質(zhì)，然后在超聲頻率為80Hz～100Hz下處理8min～12min，再進(jìn)行磁性分離；步驟二①中所述的步驟一得到的酸化后的碳納米管的質(zhì)量與濃氨水的體積的比為（3～5）mg：1mL；步驟二②中所述的三氯化鐵水合物與二氯化鐵水合物的物質(zhì)的量之比為（1～3）：1；步驟二②中所述的三氯化鐵水合物的物質(zhì)的量與去離子水的體積的比為0.004mol：（4～6）mL；步驟二③中所述的步驟二①得到的碳納米管/氨水懸浮液與步驟二②得到的Fe³⁺/Fe²⁺混合溶液的體積之比為（3～5）：1；步驟二③中所述的混合溶液與蓖麻油的體積之比為1：（15～22）；

三、微結(jié)構(gòu)有序含孔碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備：將環(huán)氧樹脂、無水乙醇和步驟二③得到的表面磁性粒子修飾的碳納米管混合均勻，然后用高速剪切乳化機(jī)在轉(zhuǎn)速為8000r/min～10000r/min的條件下剪切30min～50min，再加入乙二胺混合均勻后，得到固化產(chǎn)物，然后在常溫和真空度為10^-3Pa～10^-5Pa的條件下，將固化產(chǎn)物放置在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.4T～1T的勻強(qiáng)磁場(chǎng)中靜置40min～60min，然后在溫度為60℃～80℃的條件下干燥20h～24h，得到微結(jié)構(gòu)有序含孔碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料；其中步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與無水乙醇的質(zhì)量比為100：（18～25）；步驟三中所述的環(huán)氧樹脂與步驟二③得到的表面磁性粒子修飾的碳納米管的質(zhì)量比為1000：（1～20）；步驟三中所述的乙二胺與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為1：（10～12）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高含孔復(fù)合材料孔邊緣耐磨損性能的微結(jié)構(gòu)有序含孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的濃HNO₃與濃H₂SO₄的體積比為1：3；步驟一中所述的碳納米管的質(zhì)量與濃HNO₃的體積比為1g：8mL。