[發明專利]一種氧化鐵納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201310571672.3
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103553144A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 陳國勝;陳國榮;張向東
• 申請（專利權）人: 新鄉學院
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明屬于納米氧化鐵技術領域，具體涉及一種氧化鐵納米線的制備方法。

背景技術

納米氧化鐵是一種多功能材料。當氧化鐵顆粒尺寸小到納米級（1～100nm）時，其表面原子數、比表面積和表面能等均隨著粒徑的減小而急劇增加，從而表現出小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特點，具有良好的光學性質、磁性、催化性能等，在磁性材料、顏料、催化劑、聚合物填料等領域具有廣泛的用途。

研究表明，納米材料的性能不但受其粒徑大小的影響，而且和微觀形貌密切相關（馮怡等，無機納米晶的形貌調控及生長機理研究，中國科學B輯：化學，2009，864-886）。納米材料根據形貌可分為零維、一維、二維納米材料，不同相貌的納米材料，其性能也會有很大的差異。

納米氧化鐵的制備方法主要是以可溶性鐵鹽，例如硝酸鐵、氯化鐵等為鐵源、以氨水或氫氧化鈉等為沉淀劑，首先制備出氫氧化鐵，然后再加熱脫水生產氧化鐵。這種制備方法的主要缺點是：生成的氧化鐵粒徑大小及粒徑分布難以控制，影響所得氧化鐵的各種物理化學性能，進而限制了其廣泛應用；另外，這種方法制備的氧化鐵多為球形結構，產物難以在液相介質中分散，嚴重影響其應用范圍。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化鐵納米線的制備方法，解決現有制備方法所得納米材料的尺寸難以控制、有機分散性差的問題。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種氧化鐵納米線的制備方法，包括下列步驟：

1）將油胺與羧酸鐵進行混合，得混合液；

2）將步驟1）所得混合液加熱至210～250℃進行反應，得反應產物；

3）將反應產物冷卻至室溫，加入等體積的丙酮，離心分離，得黑色沉淀；

4）將所得黑色沉淀真空干燥，即得所述氧化鐵納米線。

步驟1）所述混合液中，羧酸鐵的濃度為0.001～0.2mol/L。

所述羧酸鐵為羧酸部分碳鏈長度為12～18的飽和或不飽和脂肪酸鐵鹽中的任意一種或其組合。

步驟2）中所述反應的時間為至少6h。

步驟2）中所述加熱指先將步驟1）所得混合液加熱至120～150℃進行保溫，再加熱至210～250℃。

所述保溫時間為1h。

步驟4）所述真空干燥的溫度為30～60℃，時間為12～24h。

本發明的氧化鐵納米線的制備方法，步驟1）所得混合液中羧酸鐵的濃度控制在0.001～0.2mol/L，濃度對納米線的形成具有重要的作用，濃度太低導致產物產率太低，而濃度過高則制備不出納米線或者制備出的納米微粒和納米線的混合物。油胺對納米線的形成具有至關重要的影響，沒有油胺的情況下只能制備出球形的納米微粒，無法得到一維的納米線。溫度是另一個重要的影響因素，溫度低于200℃時羧酸鐵不分解，所以無法得到氧化鐵，而高于260℃也無法得到納米線，只能得到球形的納米微粒，最優的溫度范圍在210～250℃之間。

本發明的氧化鐵納米線的制備方法，以羧酸鐵為鐵源前驅體，以油胺為溶劑和模板劑，油胺在納米鐵的生成過程中吸附在氧化鐵特定的晶面上，從而誘導納米氧化鐵沿著特定的方向生長，從而得到一維的納米線結構，吸附在氧化鐵納米線上的油胺同時賦予了氧化鐵納米線在有機溶劑中良好的分散性。

本發明的氧化鐵納米線的制備方法，以羧酸鐵為鐵源前驅體，以油胺為溶劑和模板劑，所得氧化鐵納米線直徑均一，具有良好的有機分散性，在磁記錄、催化、纖維增強材料等領域具有廣闊的應用前景；本發明的制備方法，工藝與設備簡單，原料廉價易得，成本低，產率高，適合大規模工業化生產。其中，所述有機分散性為在己烷、苯、氯仿等非極性有機溶劑中的分散性。

附圖說明

圖1為實施例1所得氧化鐵納米線的X-射線衍射圖；

圖2為實施例1所得氧化鐵納米線的透射電子顯微鏡圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的說明。

實施例1

本實施例的氧化鐵納米線的制備方法，包括下列步驟：

1）將300ml油胺與25g油酸鐵進行混合，得混合液；

2）在攪拌條件下，將步驟1）所得混合液加熱至150℃，保溫1h，除去體系中含有的水分，再快速加熱至210℃，恒溫反應12h，得反應產物；

3）將反應產物冷卻至室溫，加入等體積的丙酮，離心分離，得黑色沉淀；

4）將所得黑色沉淀在60℃真空干燥12h，所得黑色粉末即為所述氧化鐵納米線。

實施例2