[發明專利]油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310571034.1
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103554126A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 顧雪凡;陳剛;李科;馬新培;尤麗絲·買買提
• 申請（專利權）人: 西安石油大學
• 主分類號: C07D493/10
• 分類號: C07D493/10;E21B47/11;G01V15/00
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將熒光素加入反應釜中，加入熒光素10-100倍質量的溶劑溶解，所述溶劑為工業級及以上純度的水、甲醇、乙醇及其混合液；

第二步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1-2.5的堿，所述堿為工業級及以上純度的氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、三甲胺、三乙胺、吡啶及其混合物；

第三步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1-4:1的含甲醛類化合物和1-3:1的亞硫酸鹽，升溫回流2-6小時，所述含甲醛類化合物為工業級及以上純度的甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四胺及其混合物，亞硫酸鹽為工業級及以上純度的亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸銨及其混合物；

第四步，將反應釜冷卻至室溫，蒸去溶劑，加入所得物質2-20倍質量的鹽，混合研磨至40目以上，即得到油田用示蹤劑的熒光素衍生物，所述鹽為工業級及以上純度的氯化鈉、氯化鉀及其混合物。

2.根據權利要求1所述的油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法，其特征在于：使用時將該熒光素衍生物配制成質量濃度0.1-10mg/L的溶液，所用溶劑為自來水或者油田自用水，將其在待測井注入，隨后每天在可能的受效井采集水樣，采用熒光分析法進行定量分析，直至采出水樣檢測不出上述熒光素衍生物。

3.根據權利要求1所述的油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將熒光素加入反應釜中，加入熒光素10倍質量的溶劑溶解，所述溶劑為自來水；

第二步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1的堿，所述堿為工業級的氫氧化鈉；

第三步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1的含甲醛類化合物和1:1的亞硫酸鹽，升溫回流4小時，所述含甲醛類化合物為濃度為35%的工業級甲醛水溶液，亞硫酸鹽為工業級亞硫酸鈉；

第四步，將反應釜冷卻至室溫，蒸去溶劑，加入所得物質2倍質量的鹽，混合研磨至40目以上，即得到油田用示蹤劑的熒光素衍生物，所述鹽為工業級的氯化鈉。

4.根據權利要求1所述的油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將熒光素加入反應釜中，加入熒光素15倍質量的溶劑溶解，所述溶劑為工業級無水甲醇；

第二步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1.5的堿，所述堿為工業級的氫氧化鉀；

第三步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1.2的含甲醛類化合物和1:1的亞硫酸鹽，升溫回流5小時，所述含甲醛類化合物為工業級多聚甲醛，亞硫酸鹽為工業級亞硫酸鉀；

第四步，將反應釜冷卻至室溫，蒸去溶劑，加入所得物質5倍質量的鹽，混合研磨至40目以上，即得到油田用示蹤劑的熒光素衍生物，所述鹽為工業級的氯化鉀。

5.?根據權利要求1所述的油田用示蹤劑的熒光素衍生物制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，將熒光素加入反應釜中，加入熒光素20倍質量的溶劑溶解，所述溶劑為工業級無水乙醇；

第二步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:2的堿，所述堿為工業級的氫氧化鋰；

第三步，攪拌下向反應釜中加入與熒光素物質的量比為1:1.5的含甲醛類化合物和1:1.5的亞硫酸鹽，升溫回流3小時，所述含甲醛類化合物為化學純三聚甲醛，亞硫酸鹽為工業級亞硫酸銨；

第四步，將反應釜冷卻至室溫，蒸去溶劑，加入所得物質8倍質量的鹽，混合研磨至40目以上，即得到油田用示蹤劑的熒光素衍生物，所述鹽為工業級的氯化鈉。