[發(fā)明專利]碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310570942.9
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103602039A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 敖玉輝;尚壘;石飛;杜威峰;張會軒
• 申請（專利權(quán)）人: 長春工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08L61/16
• 分類號: C08L61/16;C08K7/06;C08K3/04;D06M11/55;D06M11/64;D06M13/127;B29C70/22;B29C70/40;B32B27/06;B32B27/12;D06M101/40
• 代理公司: 長春市四環(huán)專利事務(wù)所(普通合伙) 22103
• 代理人: 張建成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2D碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法。

技術(shù)背景

金屬固定器械因其具有高強(qiáng)度，可以為骨折處提供即刻穩(wěn)定性等多種優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于臨床。但金屬內(nèi)固定物較低的組織相容性降低了其在骨內(nèi)的力學(xué)穩(wěn)定性；金屬材質(zhì)屏蔽射線造成檢查視野缺失等諸多致命缺陷。

碳纖維是由含碳量較高，具有一般碳素材料的特性，如耐高溫、耐摩擦及耐腐蝕等，同時其外形有顯著的各向異性、柔軟、可加工成各種織物，沿纖維軸方向表現(xiàn)出很高的強(qiáng)度。碳纖維以其優(yōu)良的組織相容性、牢固的纖維基質(zhì)結(jié)合及較高的抗壓縮性能成為最常用的加強(qiáng)材料。PEEK是一種新型半晶態(tài)，其尺寸穩(wěn)定性較好、線脹系數(shù)小、耐化學(xué)腐蝕、抗輻射能力強(qiáng)、韌性好、耐疲勞性突出、耐摩擦，耐滑動磨損和微動磨損性能優(yōu)異的芳香族系超耐熱熱塑性樹脂。近來的研究發(fā)現(xiàn)，這種材料的彈性模量介于皮質(zhì)骨和松質(zhì)骨之間，可產(chǎn)生微動，減少應(yīng)力遮擋，促進(jìn)骨愈合。編織碳纖維/聚醚醚酮復(fù)合材料是一種可適合用于骨外固定器的材料。申請?zhí)枮?00910051159.5的發(fā)明專利申請公開了一種短碳纖維增強(qiáng)PEEK的復(fù)合材料注塑成型方法，但PEEK樹脂黏度高，對于清洗機(jī)器難度要求大，其模具預(yù)熱工序復(fù)雜，且短纖制品強(qiáng)度不高（彎曲強(qiáng)度400～800MPa），應(yīng)用方面會有所限制。目前一些專利公開三維編織碳纖維/PEEK復(fù)合材料制備方法，但三維編織技術(shù)難度大，PEEK纖維一般為進(jìn)口，成本高，制品力學(xué)性能不高（500～1100MPa）。本方法采用高溫模壓方法，其工藝簡單、復(fù)合體形狀加工靈活、制品強(qiáng)度高（彎曲強(qiáng)度可達(dá)到1783MPa），可在航空、工業(yè)、建筑、醫(yī)療領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用和發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明之方法包括以下步驟：

（1）、將碳纖維紡織成2D機(jī)織平紋或斜紋預(yù)成型件，編織角度θ=90°；然后將編織好的預(yù)成型件于丙酮中浸泡48小時后，用混酸(硫酸∶硝酸=3:2)超聲20分鐘，再用去離子水洗凈后烘干；

（2）、將二苯砜（DPS）溶解在適量丙酮中，攪拌，待二苯砜（DPS）充分溶解后，按重量百分比80%比例加入聚醚醚酮（PEEK）粉末，充分?jǐn)嚢瑁舫霰蠓勰┖娓?，得到聚醚醚?二苯砜（PEEK/DPS）混合物；稱出適量混合物，以390℃，壓力3～4MPa熱壓成純聚醚醚酮樹脂薄片，熱壓過程中二苯砜（DPS）升華；

（3）、按碳纖維體積分?jǐn)?shù)為30%～70%的比例，將步驟（1）獲得的干燥預(yù)成型件與步驟（2）制備的聚醚醚酮（PEEK）樹脂薄片交替平鋪于模具中，以10～15℃/min的升溫速度升到380℃～390℃，停留30min，然后加壓2～3MPa，保溫30min。

（4）將步驟（3）的模具內(nèi)制品以10～15℃/min的中等降溫速度降溫，同時將壓力提到4～5MPa，繼續(xù)保壓3h，經(jīng)脫模處理得到編織碳纖維/聚醚醚酮（CF/PEEK）復(fù)合材料。

所述的碳纖維為聚丙烯腈基碳纖維。

所述的碳纖維的型號為T300。

所述的碳纖維束包括1K、3K、6K、12K和24K。

所述的聚醚醚酮（PEEK）為粉末或顆粒。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明之方法工藝簡單、復(fù)合體形狀加工靈活、制品強(qiáng)度高（彎曲強(qiáng)度可達(dá)到1783MPa），可在航空、工業(yè)、建筑、醫(yī)療領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用和發(fā)展。

2、本發(fā)明生產(chǎn)的碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料適合于高負(fù)荷、長壽命及苛刻條件下使用

3、本發(fā)明生產(chǎn)的碳纖維增強(qiáng)聚醚醚酮復(fù)合材料強(qiáng)度高，彈性模量低，具有可透X光性，組織相容性較好，可以替代金屬材質(zhì)應(yīng)用于臨床，強(qiáng)化在骨內(nèi)的界面固定。

4、有效克服聚醚醚酮（PEEK）的粘度大帶來的浸漬困難問題，采用碳纖維編織預(yù)成型件及獨(dú)特的熱壓成型工藝條件提高了復(fù)合材料力學(xué)性能，制品彎曲強(qiáng)度可達(dá)1783MPa，分解溫度達(dá)578℃，具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性能。

附圖說明

圖1是碳纖維織物預(yù)成型件經(jīng)丙酮中浸泡48小時后，用混酸（硫酸∶硝酸=3:2）超聲20分鐘后碳纖維表面刻蝕程度電鏡照片。

圖2是碳纖維體積分?jǐn)?shù)為60%時以本發(fā)明方法制備的CF/PEEK復(fù)合材料的斷面微觀形態(tài)電鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：