[發明專利]鹽酸氨基葡萄糖片的含量測定方法

有效

• 申請號: 201310569739.X
• 申請日: 2013-11-13
• 公開（公告）號: CN103760244A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 王崇益;張欣;陳文靜
• 申請（專利權）人: 江蘇正大清江制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鹽酸氨基葡萄糖片的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1）本發明鹽酸氨基葡萄糖片的含量測定方法，該方法包括如下步驟：

色譜柱NH2柱，5um，250×4.6um，流動相組成為乙腈：水=（8-6:2.5-3.5），流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為30-40℃，檢測器為Alltech?ELSD?2000，漂移管溫度為65-75℃，氮氣壓力為0.6-3.0MP；

2）供試品溶液的制備：取相當于100mg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度1mg/ml的溶液，經0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續濾液作為供試品溶液；

3）對照溶液的制備：取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用；

4）陰性輔料溶液的制備：按處方比例稱取輔料約100mg，制得濃度約1mg/ml的溶液作為陰性輔料液；

5）在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標準品溶液濃度的值與相應峰面積值的線性回歸方程，相關系數而應不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現，即陰性無干擾：本發明供試品含氨基葡萄糖C₆H₁₃O₅N.HCl應為標示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml，所述鹽酸氨基葡萄糖片由如下方法制成：由鹽酸氨基葡萄糖為主藥，微晶纖維素為填充劑，經制粒，總混，壓片，包裝即得。

2.權利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖片的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)色譜柱NH2柱，5um，250×4.6mm，流動相組成為乙腈：水（7:3），流速為1.0ml/min，柱溫為35℃，檢測器為Alltech?ELSD?2000，漂移管溫度為70℃，氮氣壓力為1.0MP；

2）供試品溶液的制備：取相當于100mg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度1mg/ml的溶液，經0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續濾液作為供試品溶液；

3）對照溶液的制備：取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用；

4）陰性輔料溶液的制備：按處方比例稱取輔料約100mg，制得濃度約1mg/ml的溶液作為陰性輔料液；

5）在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標準品溶液濃度的值與相應峰面積值的線性回歸方程，相關系數而應不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現，即陰性無干擾：本發明供試品含氨基葡萄糖C₆H₁₃O₅N.HCl應為標示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。