[發明專利]一種延胡索總生物堿的分離純化方法

有效

• 申請號: 201310569458.4
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103623064A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 孟憲生;李爽;包永睿;王帥
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: A61K36/66
• 分類號: A61K36/66;A61P1/04;A61P1/02
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 劉忠達

1.延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

1）將延胡索藥材粉碎過60目篩，用回流提取法對其進行提取，然后將提取液進行減壓濃縮；

2）提取液稀釋成0.15?g/mL的濃度，以1~6?mL/min?的流速通過大孔吸附樹脂柱進行動態吸附；

3）用5倍柱體積的蒸餾水清洗吸附后的樹脂柱除去水溶性雜質，再用乙醇洗脫總生物堿類有效成分，收集洗脫液并蒸干即得總生物堿一次純化產物富集物；

4）用稀酸液溶解一次純化產物富集物，充分溶解均勻，先以有機溶劑萃取除雜，再加入堿化試劑調節PH，用有機溶劑萃取出總生物堿，收集有機溶劑層并回收有機溶劑、蒸干，即得。

2.????按照權利要求1所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于步驟一中的回流提取法提取溶劑為70%的乙醇。

3.????根據權利要求1或2中延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于向延胡索粗粉中加入6倍量的乙醇，提取時間為1.5?h，提取次數為3次。

4.根據權利要求1所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于步驟二中將提取液以1?ml/min的流速通過AB-8大孔吸附樹脂進行動態吸附。

5.????根據權利要求1所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征是步驟三中以10倍柱體積90%的乙醇洗脫延胡索總生物堿。

6.????根據權利要求1所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征為步驟四中采用的稀酸溶液為0.1mol/L鹽酸溶液。

7.根據權利要求1所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征為步驟四中采用的有機溶劑為氯仿、乙酸乙酯或正丁醇。

8.根據權利要求1和5所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征為步驟四中萃取時采用的堿化試劑為氨水、三乙胺、碳酸鈉、氫氧化鈣溶液或氫氧化鈉溶液。

9.根據權利要求1和7所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于加入1倍體積的有機溶劑萃取。

10.根據權利要求1和8所述的延胡索總生物堿的分離純化方法，其特征在于堿化試劑調節PH至10，堿化時間為40?min。