[發明專利]一種制備三氟甲氧基苯的方法

有效

• 申請號: 201310569374.0
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103553884A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 劉廣生;付立民;賈鐵成;劉占龍;蘇祿平
• 申請（專利權）人: 金凱（遼寧）化工有限公司
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/225
• 代理公司: 北京東正專利代理事務所(普通合伙) 11312
• 代理人: 蔡仲德

1.一種制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟，（1）以苯甲醚或苯甲醚與對二甲基苯混合作為原料通入氯氣發生氯化反應，得到α,α,α-三氯苯甲醚和1,4-二（α,α,α-三氯甲基）苯，該反應采用的溶劑為對二三氟甲基苯，引發劑為三氯化磷、偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰中任意一種、兩種或兩種以上，該化學反應式如下：

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（2）經（1）步反應后去除溶劑，α,α,α-三氯苯甲醚、1,4-二（α,α,α-三氯甲基）苯與無水氟化氫在全氟磺酰氟類催化劑條件下，發生氟化反應，得到三氟甲氧基苯和對二三氟甲基苯，得到的副產物對二三氟甲基苯添加到（1）步的反應中循環使用，氟化的反應式如下：

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2.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（1）中所用的引發劑為三氯化磷、偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰中兩種或兩種以上時，各成份的質量比為1：1或1：1：1。

3.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（1）苯甲醚、對二甲基苯、對二三氟甲基的質量比為1:0～10:1～10；苯甲醚與通入氯氣量的質量比為1：6.5～8.9；苯甲醚與引發劑的質量比為1:0.005～0.2。

4.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（1）中通入氯氣的速度為30～50g/h。

5.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（1）氯化反應的溫度80～150℃，氯化反應時間為8～10h。

6.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（2）氯化反應得到的產物與無水氟化氫的質量比為1：0.5～2，氯化產物中1,4-二（α,α,α-三氯甲基）苯與催化劑的質量比為1:0.001～0.01。

7.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（2）氟化反應的溫度為80～150℃，反應壓力為0.5～5.0MPa，氟化反應的時間為6～8h。

8.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟(2)氟化反應后分離出目標產物三氟甲氧基苯的方法為，反應結束后用氮氣吹掃除去過量的無水氟化氫，用碳酸鉀水溶液、碳酸鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液，將反應后得到混合物的PH值調至6～7，混合液靜置分層后，收集有機物層，再經精餾得到三氟甲氧基苯純品。

9.根據權利要求1所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（2）全氟磺酰氟類催化劑為全氟丙基磺酰氟、全氟丁基磺酰氟、全氟戊基磺酰氟、全氟庚基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟中任意一種、兩種或兩種以上。

10.根據權利要求9所述制備三氟甲氧基苯的方法，其特征在于，步驟（2）全氟磺酰氟類催化劑為全氟丙基磺酰氟、全氟丁基磺酰氟、全氟戊基磺酰氟、全氟庚基磺酰氟、全氟辛基磺酰氟兩種或兩種以上時，組成催化劑的各成份用量相同。