[發明專利]一種電子級多晶硅生產中回收氫氣的凈化處理工藝

有效

• 申請號: 201310569193.8
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103588170A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 張偉;銀波;陳喜清;張凱興;夏祥劍
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C01B3/50
• 分類號: C01B3/50;C01B33/021
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 夏晏平

技術領域

本發明涉及電子級多晶硅生產中尾氣的高純回收領域，氣體分離凈化工程領域，尤其是涉及電子級多晶硅生產中尾氣的高純回收領域。

背景技術

2012年中國從德、美、韓等國進口多晶硅8.28萬噸，占全年國內需求量近60%。國內對電子級多晶硅的需求幾乎100%依賴進口。電子級多晶硅是電子電力、航空航天、軍工等產業的基礎性功能材料。盡管近年來我國多晶硅產業發展迅猛，產能規模躍居世界第一，但仍無法實現11N及以上純度電子級多晶硅的量產，研發電子級多晶硅材料生產技術并實現量產是我國的多晶硅產業發展的重點方向。

電子級氫氣凈化處理工藝是生產電子級多晶硅材料的關鍵技術。目前多晶硅生產中使用的氫氣主要為尾氣中的回收氫氣，氫氣品質無法滿足量產電子級多晶硅的生產需求。在多晶硅生產過程中，氫氣作為還原氣體和載流氣體，需求用量巨大，其純度是多晶硅質量保證的關鍵因素。多晶硅生產尾氣干法回收氫是多晶硅生產用氫的主要來源，成本較低。提高尾氣干法回收氫的質量，并實現大規模化應用，對于我國多晶硅產業的提質具有重要意義，是電子級多晶硅產業化的根本保障。

目前回收氫氣凈化處理工藝是：采用活性炭吸附劑將經過低溫淋洗吸收、換熱后的常溫氫氣體中所含的少量氯化氫和氯硅烷進行常溫吸附，實現了氫氣的回收、凈化和循環利用，但氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質含量無法有效降低，造成無法大規模量產電子級多晶硅。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對回收氫氣中的BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質雜質含量無法有效降低，造成無法大規模量產電子級多晶硅的問題，提供一種電子級多晶硅生產中回收氫氣凈化處理工藝，使回收氫氣滿足電子級多晶硅生產需求。

本發明的目的通過以下技術方案來具體實現：

一種電子級多晶硅生產中回收氫氣凈化處理工藝，凈化處理工藝如下：

1）?將低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫、氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，冷卻后的回收氫氣溫度為25℃以下，壓力為0.8MpaG以上；

2）?經預冷后的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，進行再冷，再冷后的回收氫氣溫度為0℃以下，壓力為0.8MpaG以上；

3）?經再冷后的回收氫氣進入吸附器，對雜質進行吸附，吸附溫度為20℃以下，壓力為0.8MpaG；

4）?經吸附后的回收氫氣進入回收氫氣預冷器殼程，對管程中未吸附的回收氫氣降溫；

5）?從預冷器殼程出來的回收氫氣進入回收氫氣過濾器進行過濾；

6）?經過濾器過濾的回收氫氣，純度為99.999%（V/V），作為產品使用于多晶硅生產工藝。

進一步的說明：所述吸附器為改性氧化鋁吸附器，吸附器為夾套型吸附器，在夾套內由循環冷卻水對吸附柱進行冷卻，吸附柱溫度為20℃以下。

改性氧化鋁的比表面積為700m²/g，強度＞80N，顆粒直徑為1-3mm，吸附壓力0.8MpaG以上，溫度為20℃以下，在氫氣進出口安裝有濾網，濾網目數為80-100目，材質為OCr18Ni9。

過濾濾芯濾網材質為OCr18Ni9，網目數為80-100目。

上述凈化處理工藝的具體操作過程如下：

1、循環水冷卻器殼程中通入冷媒7℃水，但不僅限于7℃水；

2、循環水泵開啟，吸附柱夾套內通入循環水，對吸附柱進行冷卻，冷卻后的循環水進入循環水冷卻器管程進行降溫，降溫后的循環水再回到循環水泵進行循環使用，吸附柱溫度在25℃以下；

3、回收氫氣冷卻器殼程通入-35℃冷凍鹽水，但不僅限于-35℃冷凍鹽水；

4、將經過低溫淋洗吸收、換熱后的含有微量氯化氫和氯硅烷及痕量BCl3、硼烷、磷烷、PCl5、POCl3等雜質的回收氫氣，通入回收氫氣預冷器管程進行預冷，預冷后回收氫氣溫度在25℃以下,回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；

5、經過預冷后的回收氫氣進入回收氫氣冷卻器管程，再次進行冷卻，冷卻后的回收氫氣溫度在0℃以下，回收氫氣的壓力在0.8MpaG以上；