[發明專利]羧甲基纖維素改性石墨的制備方法

有效

• 申請號: 201310568608.X
• 申請日: 2013-11-15
• 公開（公告）號: CN103647079A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 王維利;范未峰
• 申請（專利權）人: 成都興能新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/583
• 分類號: H01M4/583;H01M4/62
• 代理公司: 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐;楊保剛

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技術領域

本發明屬于化學電池制備領域，尤其涉及一種羧甲基纖維素改性石墨的制備方法。

背景技術

近年來，隨著石油、天然氣的開采和大量使用以及汽車行業的發展，石油等資源的不可再生性日益受到廣泛的關注。人們對城市空氣質量及地球石油資源危機等問題日趨重視，保護環境，節約能源的呼聲日趨高漲，促使人們高度重視新能源的開發和利用。鋰離子電池由于具有長的循環壽命和高的能量密度而被認為是混合電動汽車以及便攜式電子設備很有前景的新能源。石墨作為目前商業化的鋰離子電池負極材料，價格便宜，熱穩定性好，環境友好；但由于石墨的嵌鋰電位比較低，容易導致電解液的分解以及枝晶鋰的析出，引發一系列的安全問題。

????因此開發新型碳系負極材料具有極為重要的意義。

發明內容

?一種羧甲基纖維素改性石墨的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將羧甲基纖維素和天然石墨按比例混合均勻后，溶于去離子水中，得到溶液A；

（2）將溶液A進行加熱攪拌，直到溶液轉變成凝膠狀的混合物A；

（3）將混合物A在105-120℃烘干，得混合物B；

（4）將混合物B在700～900℃下炭化處理4～6?小時，燒結后進行粉碎至粒徑為200~300目，即得所述的羧甲基纖維素改性石墨；

其中，所述步驟（4）中的炭化處理為在氮氣氛下進行。

優選地，步驟（1）中所述的羧甲基纖維素和天然石墨按照（0.02~0.05）：1的質量比進行混合。

優選地，步驟（2）中所述的加熱攪拌包括以下內容：將溶液A在75~85℃下進行磁力攪拌。

本發明的有益效果如下：

利用本發明提供的制備方法，將羧甲基纖維素與天然石墨經過處理后，制得的改性石墨可用于鋰電池負極材料；本發明提供的方法，羧甲基纖維素裂解炭對天然石墨有很好的包覆作用，并且能夠有效的阻止石墨在充放電過程中發生層狀剝落現象，從而有效的提高復合炭材料的循環穩定性,制得的改性石墨在循環50次之后可逆容量是310.9?mAh.g-1,比天然石墨高50?mAh.g-1,并保持了首次可逆容量的97.1%。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

實施例1

一種羧甲基纖維素改性石墨的制備方法，包括以下步驟：

（1）將羧甲基纖維素和天然石墨按0.02：1的質量比混合均勻后，溶于去離子水中，得到溶液A；

（2）將溶液A在75~80℃下進行磁力攪拌，直到溶液轉變成凝膠狀的混合物A；

（3）將混合物A在105-110℃烘干，得混合物B；

（4）將混合物B在700～800℃下炭化處理（炭化處理為在氮氣氛下進行）4～6?小時，燒結后進行粉碎至粒徑為200~300目，即得所述的羧甲基纖維素改性石墨。

實施例2

一種羧甲基纖維素改性石墨的制備方法，包括以下步驟：

（1）將羧甲基纖維素和天然石墨按0.05：1的質量比混合均勻后，溶于去離子水中，得到溶液A；

（2）將溶液A在80~85℃下進行磁力攪拌，直到溶液轉變成凝膠狀的混合物A；

（3）將混合物A在110-120℃烘干，得混合物B；

（4）將混合物B在800～900℃下炭化處理（炭化處理為在氮氣氛下進行）4～6?小時，燒結后進行粉碎至粒徑為200~300目，即得所述的羧甲基纖維素改性石墨。

實施例3

一種羧甲基纖維素改性石墨的制備方法，包括以下步驟：

（1）將羧甲基纖維素和天然石墨按0.03：1的質量比混合均勻后，溶于去離子水中，得到溶液A；

（2）將溶液A在80~82℃下進行磁力攪拌，直到溶液轉變成凝膠狀的混合物A；

（3）將混合物A在110-115℃烘干，得混合物B；

（4）將混合物B在800～8500℃下炭化處理（炭化處理為在氮氣氛下進行）4～6?小時，燒結后進行粉碎至粒徑為200~300目，即得所述的羧甲基纖維素改性石墨。