[發明專利]一種由酰胺制備胺類化合物中間體的方法

有效

• 申請號: 201310568133.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103553859A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 竺葉洪
• 申請（專利權）人: 竺葉洪
• 主分類號: C07B43/04
• 分類號: C07B43/04;C07C209/50;C07C211/27;C07C211/29;C07C211/52;C07C213/02;C07C217/58;C07C211/07;C07D333/20;B01J31/02
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1.一種胺類化合物的制備方法，所述方法包括：在反應器內依次加入有機硼酸、四正丁基氟化銨(TABF)和式(II)化合物，通入惰性氣體形成惰性保護氛圍，繼續加入溶劑和有機硅試劑，密封攪拌反應制備得到式(I)化合物，

其中，R₁、R₂、R₃各自獨立地選自帶有取代基或未取代的C₁-C₁₂烷基、帶有取代基或未取代的C₆-C₁₂芳基、帶有取代基或未取代的C₄-C₁₂雜芳基；所述取代基為鹵素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、硝基、氨基、酯基。

2.根據權利要求1所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述C₆-C₁₂芳基或C₄-C₁₂雜芳基優選為苯基、萘基、噻吩基、吡啶基；所述取代基優選鹵素、甲基、乙基、正丙基、異丙基、甲氧基、乙氧基、硝基、酯基。

3.根據權利要求1或2所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機硅試劑為(EtO)₃SiH、(EtO)₂MeSiH、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、Et₂SiH₂、Ph₂SiH₂、PhSiH₃中的任意一種或多種的混合物。

4.根據權利要求1-3任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機硼酸為如下所示硼酸A-E

中的任意一種或多種的混合物。

5.根據權利要求1-4任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機硼酸的用量為式(II)化合物摩爾量的5-20%。

6.根據權利要求1-5任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述有機硼酸與四正丁基氟化銨(TABF)的摩爾比為1:0.5-1.5。

7.根據權利要求1-6任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述式(II)化合物與有機硅試劑的摩爾比為1:2-5。

8.根據權利要求1-7任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：有機溶劑優選為甲苯、乙腈、甲醇、二氧六環、二甲基亞砜(DMSO)中的一種或多種；所述有機溶劑用量與式(II)化合物的體積摩爾比為1-4ml/mmol。

9.根據權利要求1-8任一項所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：所述反應的反應溫度為60-150℃。

10.根據權利要求9所述一種胺類化合物的制備方法，其特征在于：還可向反應體系中進一步添加助劑，所述助劑為吡啶類離子液體；其中，助劑與式(II)化合物的摩爾比為1-3:1。