[發(fā)明專利]硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310567936.8
• 申請(qǐng)日: 2013-11-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103592323A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-02-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝晨輝;彭宇;周華堂;譚立群;郭建中
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): G01N23/22
• 分類號(hào): G01N23/22
• 代理公司: 長(zhǎng)沙永星專利商標(biāo)事務(wù)所 43001
• 代理人: 周詠;米中業(yè)

1.一種硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度分析檢測(cè)方法，依次包括以下步驟：

（一）將待測(cè)硬質(zhì)合金樣品制備出一個(gè)具有光滑平整的金相拋光面；

（二）采用硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)將金相拋光面上的硬質(zhì)相剝離，并清除樣品表面雜質(zhì)及氧化層，制備好金相拋光面上已剝離硬質(zhì)相的待測(cè)樣品；

（三）采用純Co粘接相標(biāo)準(zhǔn)樣品優(yōu)化X射線能譜儀校準(zhǔn)設(shè)置，同時(shí)進(jìn)行保存；

（四）選擇成分已知的質(zhì)量百分比為5%?W+95%?Co的鈷基合金樣品作為X射線能譜定量分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的理論值與實(shí)際測(cè)試結(jié)果，采用ZAF基體校正法，求出校正因子，并作為定量標(biāo)樣數(shù)據(jù)庫(kù)文件保存，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測(cè)結(jié)果確定待測(cè)樣品分析的最佳掃描電鏡工作參數(shù)；

（五）采用X射線能譜定量分析技術(shù)，以固溶W的質(zhì)量百分比為5%的鈷基合金所建立的數(shù)據(jù)及相應(yīng)參數(shù)作為能譜定量標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)文件，對(duì)待測(cè)樣品在不同視場(chǎng)下多次多點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量；取其算數(shù)平均值，從而得出待測(cè)樣品粘結(jié)相中固溶鎢的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的檢測(cè)分析方法，其特征是：所述硬質(zhì)相與粘接相化學(xué)分離技術(shù)為電解分離。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測(cè)方法，其特征是：所述電解分離的電解質(zhì)溶液選擇質(zhì)量百分比為20～40%的NaOH或KOH強(qiáng)堿溶液，電解電流控制在0.1～0.5A，電解陽(yáng)極為硬質(zhì)合金，陰極采用純鈦板。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硬質(zhì)合金粘結(jié)相中鎢的固溶度的分析檢測(cè)方法，其特征是：所述待測(cè)樣品分析的工作參數(shù)包括加速電壓、電子束束流、工作距離、束斑直徑與束流穩(wěn)定度，所述最佳工作參數(shù)為：加速電壓15～20KV、電子書束流15～20uA，工作距離15～20mm、束斑直徑為15～50mm，束流穩(wěn)定度≥90%。