[發明專利]一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝

無效

• 申請號: 201310567721.6
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103588690A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 胥敏
• 申請（專利權）人: 西安綠森生物科技有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 龔筍根

技術領域

本發明涉及一種提取葉黃素的工藝，具體涉及一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝。

背景技術

葉黃素是“類胡蘿卜類”族物質，其化學名稱為3’3-二經基-α-胡蘿卜素，分子式為C₄₀H₅₆0₂。葉黃素不溶于水，易溶于油脂和脂肪性溶劑。葉黃素不但具有抑制癌癥、延緩動脈硬化作用，而且還具有保護眼睛的作用，可以降低白內障的發生率、防治糖尿病性視網膜病變。萬壽菊（學名Tagetes?erecta）為一年生草本植物，屬雙子葉植物綱菊目管狀花亞科萬壽菊屬菊科被子植物門，含有大量天然葉黃素，十分適于葉黃素的天然提取。

而現有技術中對于萬壽菊中葉黃素的提取方法操作起來比較復雜，如申請號為201110030487.4專利“一種從萬壽菊干花中提取葉黃素的方法”中所述的從萬壽菊中提取葉黃素的方法：將萬壽菊干花粉碎成1.6-3.4mm，然后加入四氫呋喃提取，再加入堿性醇溶液皂化，皂化后離心，取上清液加入酸調節pH值至6.9-7.1，然后濃縮干燥得葉黃素浸膏粉，再將浸膏粉與醚類溶劑混合過濾，干燥才得到葉黃素粗品，葉黃素粗品再與蒸餾水混合攪拌后，再離心，將沉淀用無水乙醇溶解后再離心，離心所得沉淀真空干燥才得到純度在90%以上的葉黃素粉末。該法不僅操作步驟繁多，并且還需使用毒性較大的四氫呋喃做為溶劑，不利于工業推廣應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種操作簡單，適于工業應用的從萬壽菊中提取葉黃素的工藝。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：一種從萬壽菊中提取葉黃素的工藝包括步驟：

a.粉碎：將新鮮萬壽菊經干燥后粉碎成萬壽菊粗粉；

b.提取：取萬壽菊粗粉用石油醚在30-50℃進行攪拌提取，過濾得提取液；

c.濃縮：將提取液進行減壓濃縮，得到比重為1.2-1.3的流浸膏；

d.皂化：將流浸膏在40-90℃溫度下用氫氧化鈉水溶液進行皂化，得皂化物；

e.洗滌干燥：將所述皂化物用乙醇溶液溶解，然后過濾，將濾餅用乙醇溶液洗滌后真空干燥；

f.結晶：將步驟e中的干燥物與抗氧劑混合后用二氯甲烷進行重結晶，得到的結晶真空干燥即得產品。

也就是說將新鮮的萬壽菊干燥后先粉碎成萬壽菊粗粉，再用石油醚溶解攪拌在30-50℃進行提取，過濾得到提取液，再將提取液減壓濃縮成比重為1.2-1.3的流浸膏，流浸膏在40-90℃溫度下進行皂化，皂化物用乙醇溶液溶解過濾，再將濾餅用乙醇溶液洗滌，然后真空干燥得到葉黃素粗品，再將葉黃素粗品用二氯甲烷溶解，降溫重結晶，過濾得到結晶，將結晶真空干燥即得到產品葉黃素。過濾步驟采用板框過濾方式即可。皂化步驟所使用的氫氧化鈉水溶液通常質量分數為40-50%。

進一步的，所述步驟a中將萬壽菊粉碎成10-30mm的萬壽菊粗粉。

進一步的，所述步驟b中提取溫度為40℃。即用石油醚提取葉黃素時，其恒溫控制在40℃，以提高提取率，同時防止葉黃素因高溫被破壞。

進一步的，所述步驟b中萬壽菊粗粉與石油醚的質量比為1:5-6。

進一步的，所述步驟b中提取分3次進行，第1次和第2次提取時間分別為2h，第3次提取時間為1h。也就是說提取步驟分三次進行，每次所用的石油醚量是相等的，但是每次提取的時間不相同，第1次和第2次提取的時間為2h，而第3次提取的時間只需要1h，最后將三次提取的液體合并過濾后則得到提取液。

進一步的，所述步驟c中減壓濃縮的溫度、步驟e和步驟f中真空干燥溫度均不大于60℃。這是為了進一步提高葉黃素的提取率，避免葉黃素在高溫條件下被破壞。

進一步的，所述步驟d中皂化時間為2.5h，所述流浸膏與氫氧化鈉水溶液的質量比為3:1。也就是說皂化步驟中氫氧化鈉水溶液與步驟c濃縮所得的流浸膏反應時按照質量比3:1混合，且皂化反應的時間為2.5h。

進一步的，所述步驟e中乙醇為質量分數為90%的乙醇水溶液。這樣可以將濾餅中的雜質清洗得更加干凈，得到的葉黃素粗品中葉黃素含量更高。

進一步的，所述步驟f中干燥物與抗氧劑的質量比為97：3。也就是在結晶步驟中先將用乙醇溶液洗滌并且干燥后的葉黃素粗品與抗氧劑先按照質量比97:3混合均勻后再用二氯甲烷溶解進行重結晶，這樣可以避免葉黃素被氧化破壞。

進一步優選的，所述步驟f中抗氧劑為叔丁基對羥基茴香醚、2,6-二叔丁基化羥基甲苯、維生素E、抗壞血酸棕櫚酸酯中的至少一種。