[發明專利]一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法

有效

• 申請號: 201310567546.0
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103641802A
• 公開（公告）日: 2014-03-19
• 發明（設計）人: 楊仁黨;華飛果;黃澤健;楊飛
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：包括如下步驟：將糖類化合物原料、混酸和有機溶劑加入反應器，在25～55℃的反應溫度條件下反應10～40h，反應結束后，對反應溶液進行萃取分離，純化，得到5-溴甲基糠醛。

2.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述糖類化合物原料為單糖、二糖或生物質原料。

3.根據權利要求2所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述單糖為葡萄糖、果糖；所述二糖為蔗糖；所述生物質原料為木材粉末、非木材植物碎料或漂白紙漿。

4.根據權利要求3所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：當所述的糖類化合物原料為單糖或二糖時，糖類化合物原料與有機溶劑的用量的摩爾比例為1:（10～30）；當所述糖類化合物原料為生物質原料時，糖類化合物原料與有機溶劑的用量的摩爾比例為1:（8～24）。

5.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述混酸為濃硫酸/氫溴酸混酸、濃磷酸/氫溴酸混酸或冰乙酸/氫溴酸混酸；其中，濃硫酸/氫溴酸混酸中濃硫酸與氫溴酸的體積比為1:（2～4），濃磷酸/氫溴酸混酸中濃磷酸與氫溴酸的體積比為1:（2～4），冰乙酸/氫溴酸混酸中冰乙酸與氫溴酸的體積比為1:（2～4）。

6.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述有機溶劑為氯仿。

7.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述的混酸與有機溶劑的用量體積比為1:（1～3）。

8.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述萃取分離的具體步驟為：先用二氯甲烷萃取3次，合并有機相；再用水萃取有機相3次，洗去其中殘余的水相及雜質；最后加入無水硫酸鈉，置于通風櫥中干燥3小時；其中，所述無水硫酸鈉的用量為每毫升有機溶劑加入0.15～0.25g無水硫酸鈉。

9.根據權利要求1所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述純化采用柱層析分離過濾法。

10.根據權利要求9所述的一種一步法多相體系制備5-溴甲基糠醛的方法，其特征在于：所述純化采用中性氧化鋁柱層析分離法。