[發明專利]一種納米生物活性材料的制備方法

在審

• 申請號: 201310566640.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103588187A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 方鳳銀
• 申請（專利權）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工材料制備技術領域，具體涉及一種納米生物活性材料的制備方法。

背景技術

納米材料與生物體在尺寸上有著密切的關系，例如，構成生命要素之一的核糖核酸蛋白質復合體的線度在15-20nm之間，生物體內各種病毒的尺寸也在納米尺度范圍。納米技術的誕生使人類改造自然的能力直接延伸到分子和原子水平，使人類按照自己的意志操縱單個原子成為可能。

羥基磷灰石是動物和人體骨骼的要無機礦物成分，具有良好的生物活性和生物相容性。當羥基磷灰石的尺寸達到納米級時將現出一系列的獨特性能，如具有較高的降解和可吸收性。研究表明：超細羥基磷灰石顆粒對多種癌細胞的生長具有抑制作用，而對正常細胞無影響。

納米羥基磷灰石作為生物材料的顯著特點是，無論在成分、晶體尺寸和結晶度方面都與自然骨中的骨磷灰石非常接近，因此具有非常好的骨誘導性，在各種骨修復生物材料中得到廣泛的應用。

目前，納米羥基磷灰石的制備方法有許多種，通常可分為濕法和干法。濕法包括沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法、超聲波合成法及微乳液法等，干法為固態反應法等。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種納米羥基磷灰石的制備方法，該方法制備的納米羥基磷灰石的粒徑均勻且分散性好。

本發明的上述目的是通過如下方案實現的：

一種納米生物活性材料的制備方法，包括以下步驟：

1）、稱取一定量的Ca(OH)2加入到500mL蒸餾水中，用攪拌器強烈攪拌使之混合均勻直至Ca(OH)2在蒸餾水呈更細小顆粒分布，形成0.1～0.3mol/L石灰水懸浮液；

2）、設定反應體系n(Ca)：n(P)>1.67的情況下，用恒流泵將200mLC(H3PO4)=0.3mol/L的磷酸水溶液以1mL/min的速度滴入高速攪拌的C?Ca(OH)2=0.25mol/L的500mL氫氧化鈣/水懸濁液中，整個反應體系恒溫在50～55℃；

3）、待步驟2）全部滴加完畢后再恒溫攪拌5～15h，將反應液的溫度降至室溫陳化10～24h；

4）、將白色膠狀沉淀過濾后用去離子水洗滌3次除去殘留的可溶性雜質；

5）、過濾后在-50℃的冷凍干燥機中凍干24～72h，即得到白色的納米羥基磷灰石粉末。

進一步地，上述步驟2）的攪拌速度為2000～3000r/min。

與現有技術相比較，本發明具有的有益效果為：

本發明整個制備過程簡易，通過該工藝制備的納米羥基磷灰石的粒徑均勻，組織相容性好，且無毒、無免疫原性、生物粘附性強，可作為藥物載體，也可適用于牙本質和牙釉質的仿生材料。

具體實施方式

一種納米生物活性材料的制備方法，包括以下步驟：

1）、稱取一定量的Ca(OH)2加入到500mL蒸餾水中，用攪拌器強烈攪拌（攪拌速率為2000r/min）使之混合均勻直至Ca(OH)2在蒸餾水呈更細小顆粒分布，形成0.2mol/L石灰水懸浮液；

2）、設定反應體系n(Ca)：n(P)>1.67的情況下，用恒流泵將200mLC(H3PO4)=0.3mol/L的磷酸水溶液以1mL/min的速度滴入高速攪拌（攪拌速率為2000r/min）的C?Ca(OH)2=0.25mol/L的500mL氫氧化鈣/水懸濁液中，整個反應體系恒溫在50～55℃；

3）、待步驟2）全部滴加完畢后再恒溫攪拌（攪拌速率為2000r/min）10h，將反應液的溫度降至室溫陳化10h；

4）、將白色膠狀沉淀過濾后用去離子水洗滌3次除去殘留的可溶性雜質；

5）、過濾后在-50℃的冷凍干燥機中凍干48h，即得到白色的納米羥基磷灰石粉末。

性能測試：用X射線衍射儀（XRD）對材料進行物相和結晶度分析，用透射電鏡（TEM）進行材料晶粒形貌和尺寸觀察分析，用傅立葉變換紅外儀（IR）進行材料的化學組成分析。用液體置換法測定真密度。

結果顯示，制備的納米羥基磷灰石各衍射峰已經沒有重疊現象，衍射峰變得較為尖銳，峰形較強，也沒有其它雜質的衍射峰出現。

申請人聲明，所屬技術領域的技術人員在上述實施例的基礎上，將上述實施例某組分的具體含量點值，與發明內容部分的技術方案相組合，從而產生的新的數值范圍，也是本發明的記載范圍之一，本申請為使說明書簡明，不再羅列這些數值范圍。