[發(fā)明專利]水熱技術(shù)制備SrCuSi4O10和BaCuSi4O10藍(lán)色顏料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310566624.5
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN103601202A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳巖;馮守華
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/24
• 分類號(hào): C01B33/24;C09K11/59
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

1.一種水熱技術(shù)制備SrCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，以SrCl₂、Sr(NO₃)₂或Sr(OH)₂水溶液為鍶源，以CuO、CuCl₂溶液與堿性溶液混合生成懸濁液或Cu(NO₃)₂溶液與堿性溶液混合生成懸濁液為銅源，以Na₂SiO₃水溶液或H₂SiO₃與堿性溶液混合生成的溶液為硅源，其中，鍶源∶銅源∶硅源∶蒸餾水按摩爾比為1∶1∶4～4.5∶770～1200；將硅源與鍶源混合，加入銅源攪拌，加氨水調(diào)節(jié)混合溶液pH值為10～13.5；在密閉反應(yīng)釜中填充度40%～90%，在230～300℃下水熱反應(yīng)5～72小時(shí)；待反應(yīng)釜冷卻后，收集固相產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水熱技術(shù)制備SrCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的硅源，是將Na₂SiO₃溶于水后或?qū)₂SiO₃與堿性溶液混合生成沉淀后，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為7～10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水熱技術(shù)制備SrCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度240～260℃下水熱反應(yīng)8～48小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水熱技術(shù)制備SrCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物加入0.5mol/L的HCl溶液浸泡12小時(shí)，去除未反應(yīng)的CuO。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水熱技術(shù)制備SrCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的堿性溶液，是濃度為1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。

6.一種水熱技術(shù)制備BaCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，以BaCl₂或Ba(NO₃)₂的水溶液為鋇源，以CuO、CuCl₂與堿性溶液混合的懸濁液或Cu(NO₃)₂與堿性溶液混合的懸濁液為銅源，以Na₂SiO₃水溶液或H₂SiO₃與堿性溶液混合生成的溶液為硅源，其中，鋇源∶銅源∶硅源∶蒸餾水按摩爾比為1∶1∶4～4.5∶770～1200；將硅源與鋇源混合，加入銅源攪拌，使用氨水調(diào)節(jié)pH值為10.5～13，或?qū)⒐柙磁c鋇源混合，使用氨水調(diào)節(jié)pH值為10.5～13，再加入銅源攪拌；在密閉反應(yīng)釜中填充度60%～90%，在230～300℃下水熱反應(yīng)5～72小時(shí)；待反應(yīng)釜冷卻后，收集固相產(chǎn)物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的水熱技術(shù)制備BaCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的硅源，是將Na₂SiO₃溶于水后或?qū)₂SiO₃與堿性溶液混合生成沉淀后，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為7～10。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的水熱技術(shù)制備BaCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度240～260℃下水熱反應(yīng)12～48小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的水熱技術(shù)制備BaCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，所述的堿性溶液，是濃度為1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的水熱技術(shù)制備BaCuSi₄O₁₀藍(lán)色顏料的方法，其特征在于，最后收集的固相產(chǎn)物中含有紫色BaCuSi₂O₆時(shí)，使用0.5mol/L的HCl溶液浸泡6小時(shí)，使紫色BaCuSi₂O₆被溶解，再收集藍(lán)色BaCuSi₄O₁₀固相產(chǎn)物。