[發明專利]一種5-氯甲基糠醛的制備方法

有效

• 申請號: 201310566446.6
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103626725A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 楊仁黨;吳福勝;盧曉珊;楊飛
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：將有機化合物原料、金屬氯化物/濃鹽酸溶液、有機溶劑加入反應器中，在25～55℃溫度條件下攪拌反應10～40h；反應結束后，萃取，分離純化，得到產物5-氯甲基糠醛；其中，所述有機化合物原料為碳水化合物原料或生物質原料。

2.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述碳水化合物原料為單糖或多糖；所述生物質原料為紙漿、非木材植物粉末或木粉。

3.根據權利要求2所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述單糖為果糖；所述多糖為蔗糖；所述紙漿為漂白竹漿；所述非木材植物粉末為蔗渣粉末；所述木粉為桉木粉。

4.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液中金屬氯化物的濃度為25mol%。

5.根據權利要求1或4所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述金屬氯化物/濃鹽酸溶液中的金屬氯化物為氯化鋅或氯化鉻。

6.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為氯仿。

7.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述的金屬氯化物/濃鹽酸溶液與有機溶劑的用量體積比為1：（1～5）；所述有機溶劑的用量為每1mmol有機化合物原料使用1～5mL有機溶劑。

8.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述萃取的具體步驟為：采用分液漏斗作為萃取裝置，將反應后的溶液先用二氯甲烷萃取三次，合并有機相；再將有機相用水萃取三次，往萃取后所得溶液中加入無水硫酸鈉，靜置于通風櫥中3h；其中，無水硫酸鈉的用量與有機溶劑用量的比例為質量體積比1g：（2～10）mL。

9.根據權利要求1所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述分離純化采用柱層析分離過濾法。

10.根據權利要求9所述的一種5-氯甲基糠醛的制備方法，其特征在于：所述柱層析分離過濾法為中性氧化鋁柱層析分離法或硅膠柱層析分離法。