[發明專利]耐高溫超薄天線窗的制備方法

有效

• 申請號: 201310566295.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103601479A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 韋其紅;王重海;王洪升;李伶;周長靈;劉建;邵長濤;翟萍;董波
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/80;C04B35/622
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發明屬于陶瓷基復合材料技術領域，具體涉及一種耐高溫超薄天線窗的制備方法。

背景技術

隨著導彈精確制導精度的提高，為滿足高頻通信遠距離、高速度、高保真的傳輸的要求，導彈的關鍵部件天線窗材料應該具有優異的介電性能，為滿足天線窗材料介電性能的要求，天線窗的壁厚設計越來越薄。其中天線窗形狀設計復雜，很多型號天線窗透波區的厚度設計小于1mm。而目前為滿足耐高溫透波的要求，天線窗一般采用石英纖維織物增強陶瓷基透波復合材料，為易于編織和降低工作量，石英纖維預制體在編織過程中一般采用合股的方式，纖維束層間的距離也控制在0.3～0.7mm之間，這對于厚度小于1mm的天線窗加工難度很大。

發明內容

本發明的目的是提供一種石英纖維增強陶瓷基天線窗的制備方法，不僅滿足耐高溫的要求，同時材料剛性好、可加工性能好，適合超薄天線窗的制備。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：

本發明所述的耐高溫超薄天線窗的制備方法，按照下列操作進行：

（1）采用石英纖維制備石英纖維預制體；

（2）采用硝酸浸泡和水煮相結合的方式去除石英纖維預制體表面浸潤劑；

（3）將石英纖維預制體進行預定形，；

（4）采用高純硅溶膠對步驟（3）中預定型后的石英纖維預制體進行液相浸漬成型，首次浸漬采用固含量在55～65%的高純硅溶膠，得到石英纖維增強二氧化硅復合材料初產品，然后根據石英纖維增強二氧化硅復合材料初產品的孔隙率，采用固含量20～40%的高純硅溶膠調整反復循環浸漬，重復浸漬周期2～3次，浸漬完成后進行干燥熱處理，最后得到石英纖維預制體增強二氧化硅復合材料；

（5）對步驟（4）中的石英纖維預制體增強二氧化硅復合材料進行提高剛度處理；

（6）按照生產要求的尺寸對步驟（5）中提高剛度處理后的石英纖維預制體增強二氧化硅復合材料進行機械加工，得到天線窗；

（7）對天線窗進行酸洗、水洗，然后進行除碳熱處理；

（8）對除碳熱處理后的天線窗進行液相浸漬，采用固含量20～40%的高純硅溶膠循環浸漬2～3次；

（9）在650～800℃下對步驟（8）中浸漬處理后的天線窗進行陶瓷化熱處理，即得到所需要的耐高溫天線窗。

所述步驟（1）中石英纖維制備預制體的方式為2.5D編織、縫合或針刺工藝的一種。

所述預制體在編織過程中采用細編結構。

所述石英纖維預制體的預定形是采用加壓的方式，加壓壓力為10～70MPa，保持定形狀態10～24h，然后將預制體進行干燥處理。

所述步驟（4）中干燥熱處理溫度在200～500℃。

所述對石英纖維預制體增強二氧化硅復合材料的剛度提高是采用有機硅樹脂進行真空浸漬交聯固化干燥處理。

所述有機硅樹脂為SAR-2樹脂、SAR-9樹脂或806樹脂中一種。

所述天線窗新的除碳熱處理過程中，溫度為500～650℃，保溫時間為2～4h，熱處理過程中通氧氣，氧氣流量控制在5～15L/min。

與現有技術相比，本發明的優點在于：

第一，在預制體的編織過程，控制預制體中每層纖維的厚度，并且對預制體進行預定形，使得預制體在超薄天線窗加工時存留的纖維層數較多。

第二，在成型復合過程中，根據復合材料孔隙率的不同，選用不同固含量的硅溶膠進行復合浸漬，使硅溶膠能夠均勻滲透到復合材料內部，同時在機械加工前，采用有機硅樹脂浸漬提高復合材料的剛性，利于超薄天線窗的加工。

第三，加工完畢后為保證天線窗的耐高溫介電性能，將有機硅樹脂中有機物高溫下熱處理掉，然后繼續復合高純硅溶膠，制備的耐高溫超薄天線窗不僅表面加工質量好，透波區域的厚度在0.7～1mm，且電性能優異，介電常數為3.2±0.1，介電損耗小于8×10^-3，在10～18GHz范圍內透波率大于80%以上。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

采用石英纖維制備石英纖維預制體，編織方式為2.5D，編織參數保證每層纖維的厚度為0.3mm，首先將石英纖維預制體采用硝酸浸泡，然后將石英預制體進行水煮去除浸潤劑，水煮過程中水達到沸騰狀態，每隔4h換一次水，經過5次換水呈澄清狀態；

對石英纖維預制體進行加壓，加壓壓力為35MPa，厚度降低25%，保持定形狀態20h，然后將石英預制體干燥。