[發明專利]鎳磷合金鍍層中磷含量的測試方法

無效

• 申請號: 201310566189.6
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103575723A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 張偉東;張杰;李建梅;王慧清;彭衛剛;楊建軍;郝靜;石寶文;李樹梅;馬京山;武雪峰;周春麗;劉芳
• 申請（專利權）人: 內蒙古第一機械集團有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

技術領域：

本發明涉及一種測試方法，具體涉及一種鎳磷合金鍍層中磷含量的測試方法。

背景技術：

鍍鎳層具有優異的防腐性能和耐磨性能，適用于各種幾何形狀復雜的零部件的防腐耐磨處理。化學鍍鎳是在不加外電流的情況下，利用還原劑在活化零件表面上自催化還原沉積得到鎳磷合金的方法。鍍層中一般含有2％～15％的磷。磷含量決定了鍍層的結構，進而使磷成為影響鍍層性能的關鍵因素。要準確控制磷在鍍層中的含量，首先要對鍍層中磷含量進行準確的測定。目前測定鍍層中磷含量的方法有直接剝離鍍層法和逆王水剝離法，這兩種方法都是直接對產品的鍍層進行剝離后測定磷的含量，由于這兩種方法鍍層剝離不完全，造成測定結果不準確，從而影響對工藝和生產的指導作用，而且目前也沒有國家和行業的標準測試方法。

發明內容：

本發明通過提供一種用純鐵板作為試樣鍍板測量磷含量的方法，解決了目前測量方法鍍層剝離不完全造成測定結果不準確的問題。

本發明是由以下技術方案實現的：

一種鎳磷合金鍍層中磷含量的測試方法，具體步驟如下：

在完全相同的條件下，用純鐵板(鐵含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作的試樣鍍板與零部件同時、同槽化學鍍鎳，這樣它們的鍍層情況完全相同，將試樣鍍板用混酸(鹽酸：硝酸：水=1：1：8)溶解，用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)對溶解后試樣鍍板溶液中的磷的質量進行測定，并通過下式計算磷的含量：

w%=m3m2-m1×100]]>

式中：m₁-----試樣鍍板鍍前的質量

m₂-----試樣鍍板鍍后的質量

m₃----用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)對試樣鍍板溶解后的溶液中的磷進行測定得出的磷的質量

上式中計算得出的磷的含量即為零部件鍍層中磷的含量。

本發明方法能準確測量鍍層中磷的含量，克服了現有方法中由于對鍍層進行剝離不完全引起的測定結果不準確的缺點。本方法為化學鍍鎳工藝控制、工藝研究和生產提供了準確的測定結果，避免了因測定結果不準確而引起的對工藝和生產的誤導。

具體實施方式：

1.試樣鍍板的制備

用純鐵板(鐵含量大于99.0％、厚度小于0.5mm)制作成長20mm、寬5mm的長方形試板，一端打眼，并準確稱取其質量，與零部件進行相同的鍍前處理，在完全相同的條件下，同槽、同時進行化學鍍鎳。將鍍后的純鐵鍍板用蒸餾水清洗干凈、晾干。

2.標準溶液的制備

用基準試劑配制成所需濃度的磷標準儲備溶液。用此溶液配制成不同磷含量的系列標準溶液，用來繪制工作曲線。

3.測試

準確稱取鍍后試樣鍍板的質量，用混酸(鹽酸：硝酸：水=1：1：8)溶解完全，冷卻定容于100mL容量瓶中。將前述溶液準確移取10mL于100mL容量瓶中定容。隨同系列標準溶液一起在電感耦合等離子體發射光譜儀上進行磷的質量的測定。將上述測量結果按下式計算得出零部件鍍層中磷的含量。

w%=m3m2-m1×100]]>

式中：m₁-----試樣鍍板鍍前的質量

m₂-----試樣鍍板鍍后的質量