[發明專利]一種甲磺酰疊氮的制備方法無效
| 申請號： | 201310565618.8 | 申請日： | 2013-11-13 |
| 公開（公告）號： | CN103553987A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發明（設計）人： | 張富成 | 申請（專利權）人： | 安徽省郎溪縣聯科實業有限公司 |
| 主分類號： | C07C311/49 | 分類號： | C07C311/49;C07C303/38 |
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| 地址： | 242000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲磺酰疊氮 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種甲磺酰疊氮的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)將甲磺酸加入到乙酸乙酯或二氯甲烷溶液中，緩慢滴加氯化亞砜溶液，保持反應溫度40-50℃，反應1-4小時；
(2)完全反應后，分別用清水、小蘇打水、飽和食鹽水對反應物進行清洗，獲得甲磺酰氯溶液；
(3)向甲磺酰氯溶液中加入疊氮化鈉后保持反應溫度40-50℃，反應0.5-1.0小時；
(4)完全反應后，分別用清水、小蘇打水、飽和食鹽水對反應物進行清洗，制得甲磺酰疊氮溶液。
2.根據權利要求1所述的甲磺酰疊氮的制備方法，其特征在于：所述甲磺酸與氯化亞砜的摩爾比為1：1.2-1.5。
3.根據權利要求1所述的甲磺酰疊氮的制備方法，其特征在于：所述乙酸乙酯或二氯甲烷溶液的用量為200ml。
4.根據權利要求1所述的甲磺酰疊氮的制備方法，其特征在于：所述清水、小蘇打水、飽和食鹽水的用量分別為200ml。
5.根據權利要求1所述的甲磺酰疊氮的制備方法，其特征在于：所述甲磺酸與疊氮化鈉的摩爾比為1：1.1。
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