[發明專利]一種苯基咪唑離子液體-硅膠雜化毛細管整體柱

有效

• 申請號: 201310564905.7
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103550954A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 吳曉蘋;陳言凱;黃燕
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種苯基咪唑離子液體-硅膠雜化毛細管整體柱及其制備方法。

背景技術

整體柱又稱整體固定相、連續床等，主要通過在柱管內原位聚合或固定化形成連續整體多孔結構，可根據需要對整體材料的表面進行修飾，是一種適用于分離分析的新型多孔介質。近幾年整體柱憑借其相對于填充柱傳質速率快、制備簡單、易于表面改性以及柱容量高等優點，逐漸成為微柱分離技術領域的亮點和重要發展方向之一。

苯基整體柱的保留能力介于常規C18柱和氰基柱之間，但由于它們易于與特定分析物形成?p-p?共軛相互作用，使分離過程中存在疏水作用、氫鍵作用、π-π作用等多種作用力，因而對一些在烷基鍵合相中保留能力稍差的極性芳香族化合物具有良好選擇性，成為分離含極性和非極性復雜混合物的較佳選擇。目前研究較多的苯基整體柱以有機聚合物整體柱為主（Clemens?P,?Bisjak,?Said?H.?Lubbad,?Lukas?Trojer,?Guenther?K.?Bonn.,J.?Chromatogr.?A.,?2007,1147,46-52），如苯基胺丙基?(Fanggui?Ye,?Zenghong?Xie,?Xiaoping?Wu,?Xucong?Lin,?Guonan?Chen,?J.?Chromatogr.?A,?2006,?1117(2),?170-175)、二乙烯基苯基(Andreas?Greiderer,?S.?Clark?Ligon?Jr.,?Christian?W.?Huck,?Günther?K.?Bonn,?J.?Sep.?Sci.?2009,?32(15‐16),?2510-2520)等。苯基有機-無機雜化整體柱近年來也開始報道，由于雜化柱結合了聚合物整體柱和硅膠整體柱的優勢，機械強度和通透性良好，功能團引進相對簡單，因而迅速成為研究熱點，現有制備方法主要包括常規溶膠-凝膠法（sol-gel）和“一鍋法”(張振賓,?歐俊杰,?林搖輝,?劉忠山,?董搖靖,?鄒漢法，有機硅膠雜化整體柱的制備及應用研究進展,?高等學校化學學報?，2013,?34?(9),?2011-2019?)。Yan等(Lijuan?Yan,?Qinghe?Zhang.?Weibing?Zhang,?Yuqi?Feng,?Lihua?Zhang,?Tong?Li,?Yukui?Zhang.?Electrophoresis,?2005,?26,?2935–2941)通過四甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷共聚的兩步催化sol-gel程序，制備了苯基有機-硅膠雜化毛細管整體柱，不過此類方法往往受限于功能化硅烷試劑的來源和種類。“一鍋法”操作更為簡便，無需冗長的柱后修飾，也不需依賴相應的功能有機硅烷試劑，擴大了制備有機-無機雜化整體柱的范圍，Zhang等?(Zhenbin?Zhang,?Hui?Lin,?Junjie?Ou,?Hongqiang?Qin,?Ren’an?Wu,?Jing?Dong,?Hanfa?Zou,?J.?Chromatogr.?A,?2012,?1228,?263–269)?最近以四甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷為硅烷化試劑，甲基丙烯酸芐基酯為有機功能單體，十六烷基三甲基溴化銨為超分子模板，采用“一鍋法”制備孔徑較為均一的苯基雜化硅膠毛細管整體柱，表明了在前聚體系中直接引入功能單體可有效提高苯基雜化柱性能。