[發(fā)明專利]一種氮雜化球形介孔碳的制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310564432.0 | 申請(qǐng)日： | 2013-11-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103553023A | 公開（公告）日： | 2014-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬方偉;趙輝;李強(qiáng);霍麗華 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B31/02 | 分類號(hào)： | C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市偉晨專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23209 | 代理人： | 榮玲 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氮雜化 球形 介孔碳 制備 方法 | ||
1.一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：
一、稱取0.1~0.3g間苯二酚和0.02~0.2g三聚氰胺加入到燒瓶中，然后加入20~60ml去離子水和0.1~0.5g甲醛溶液，20~60℃下攪拌0.5~1h；
二、稱取0.1~0.5g兩親性表面活性劑F127溶入到20~100ml去離子水中配成溶液，將F127水溶液加入到步驟一的燒瓶中繼續(xù)攪拌2~12h，得無色透明溶液；
三、將無色透明溶液裝入高壓釜中100~180℃下水熱反應(yīng)2~24h，得到絮狀磚紅色沉淀，離心水洗、干燥后，得到樹脂納米材料；
四、將樹脂納米材料在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下的石英管式爐中焙燒，得到氮雜化球形介孔碳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述高壓釜為聚四氟乙烯襯套高壓釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述步驟三中，干燥溫度為80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述步驟四中，焙燒溫度為600~1000℃，焙燒時(shí)間為2~6h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：稱取0.11g間苯二酚和0.06g三聚氰胺加入到100ml燒瓶中，然后加入10ml去離子水和0.16g甲醛溶液，20℃下攪拌0.5h；稱取0.18g兩親性表面活性劑F127溶入到20ml去離子水中配成溶液，將F127水溶液加入到上述燒瓶中繼續(xù)攪拌2h，然后將上述無色透明的溶液裝入45ml聚四氟乙烯襯套高壓釜中130℃下水熱反應(yīng)12h，得到絮狀磚紅色沉淀，離心水洗三次后，80℃干燥得到樹脂納米材料，將樹脂材料在800℃焙燒2h得到納米碳材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：稱取0.22g間苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml燒瓶中，然后加入20ml去離子水和0.32g甲醛溶液，20℃下攪拌0.5h；稱取0.36g兩親性表面活性劑F127溶入到40ml去離子水中配成溶液，將F127水溶液加入到上述燒瓶中繼續(xù)攪拌2h，然后將上述無色透明的溶液裝入2個(gè)45ml聚四氟乙烯襯套高壓釜中130℃下水熱反應(yīng)12h，得到絮狀磚紅色沉淀，離心水洗三次后，80℃干燥得到樹脂納米材料，將樹脂材料在600℃焙燒2h得到納米碳材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：稱取0.11g間苯二酚和0.03g三聚氰胺加入到100ml燒瓶中，然后加入20ml去離子水和0.24g甲醛溶液，20℃下攪拌0.5h；稱取0.24g兩親性表面活性劑F127溶入到40ml去離子水中配成溶液，將F127水溶液加入到上述燒瓶中繼續(xù)攪拌2h，然后將上述無色透明的溶液裝入45ml聚四氟乙烯襯套高壓釜中130℃下水熱反應(yīng)12h，得到絮狀磚紅色沉淀，離心水洗三次后，80℃干燥得到樹脂納米材料，將樹脂材料在800℃焙燒2h得到納米碳材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：稱取0.11g間苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml燒瓶中，然后加入20ml去離子水和0.16g甲醛溶液，20℃下攪拌0.5h；稱取0.21g兩親性表面活性劑F127溶入到40ml去離子水中配成溶液，將F127水溶液加入到上述燒瓶中繼續(xù)攪拌2h，然后將上述無色透明的溶液裝入45ml聚四氟乙烯襯套高壓釜中130℃下水熱反應(yīng)6h，得到絮狀磚紅色沉淀，離心水洗三次后，80℃干燥得到樹脂納米材料，將樹脂材料在800℃焙燒2h得到納米碳材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、5、6、7或8所述一種氮雜化球形介孔碳的制備方法，其特征在于所述甲醛溶液的質(zhì)量濃度為37%。
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