[發(fā)明專利]一種氮原子摻雜石墨烯納米卷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310563806.7
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103818895A
• 公開（公告）日: 2014-05-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李新祿;鐘奇能;李同濤;張勇來;張欣琳;黃佳木
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶大學(xué)專利中心 50201
• 代理人: 王翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及氮原子摻雜石墨烯納米卷的制備方法。?

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是指具有一個碳原子厚度的石墨，C-C之間由sp2共價(jià)鍵鏈接呈六邊形網(wǎng)狀層面，是構(gòu)成富勒烯、碳納米管和石墨的基本結(jié)構(gòu)單元。石墨烯(Graphene)分解可以變成零維的富勒烯，卷曲可以形成一維的碳納米管，疊加可以形成三維的石墨。單層石墨碳原子層是由英國曼徹斯特大學(xué)的物理學(xué)教授Geim等人于2004年，用一種極為簡單的方法剝離并觀測得到單層石墨烯晶體，系列研究發(fā)現(xiàn)石墨烯具有特殊的電學(xué)特性，在新型電子器件方面有很大的應(yīng)用潛力。?

石墨烯按照層數(shù)可以分為單層或多層石墨烯。多層石墨烯是指含有兩層和兩層以上，20層以下的石墨烯片。多層石墨烯具備有一些特殊性質(zhì)，如高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、高電磁波吸收性、高強(qiáng)度、高耐火材、磨潤材、紫外光阻隔材等，商業(yè)應(yīng)用前景廣闊。?

現(xiàn)有的石墨烯納米卷的制備方法，如申請?zhí)枮?01210336959.3的“一種納米管的制備方法”專利，公開的方法是：將納米材料或納米材料的組裝體滴加到覆蓋有碳膜的支撐物上，得到復(fù)合碳膜；使所述復(fù)合碳膜形成裂縫，得到帶有裂縫的復(fù)合碳膜；用電子束照射所述帶有裂縫的復(fù)合碳膜，發(fā)生卷曲，得到納米管。該方法的主要缺點(diǎn)是：工藝復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)中裂縫的產(chǎn)生具有較大隨機(jī)性和不確定性，使用電子束進(jìn)行照射，設(shè)備要求較高，生產(chǎn)成本過高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種改進(jìn)的石墨烯納米卷制備方法，以獲得氮原子摻雜石墨烯納米卷。?

為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案是這樣的，一種氮原子摻雜石墨烯納米卷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

1)石墨烯與氮源溶液混合：?

制備濃度為1.0～5.0mg/mL的石墨烯分散液，分散質(zhì)為雙層石墨烯或多層石墨烯，分散劑為去離子水、無水乙醇或丙酮；?

制備氮源溶液；?

將石墨烯分散液和氮源溶液按一定體積比1:1～5進(jìn)行混合，磁力攪拌6～12h后離心清洗，去除上清液得到產(chǎn)物A，將所述產(chǎn)物A置于60℃烘箱中干燥12h得到混合物B；?

2）液氮冷凍：?

將所述混合物B加入到液氮中，混合均勻，得到混合液C，所述混合液C中，混合物B的質(zhì)量（g）與液氮的體積(mL)之比為1:50；?

3）微波加熱：?

將混合液C在功率為500～1200w的微波中加熱5～180s，得到混合物D；?

4）離心分離：?

a)混合物D中的殘余的液氮自然蒸干，收集得到固體殘余物；?

b)向第a）步收集的固體殘余物加入溶劑30～200mL，在超聲波輸出頻率為100Hz～5MHz下，進(jìn)行超聲分散5～30分鐘，得到懸浮液；?

所述的溶劑為去離子水、無水乙醇或丙酮；?

c)采用離心分離法，將b）步得到的懸浮液，在轉(zhuǎn)速為2000～6000rpm下離心10～60分鐘，進(jìn)行固液分離，收集沉降物；?

5）干燥：?

將第4）步收集的沉降物，在溫度為60～150℃下干燥30～180分鐘，得到氮摻雜量為0.3～15.0％的石墨烯納米卷。?

進(jìn)一步地，所述的氮源溶液中，溶質(zhì)選自氨基氰、多巴胺、苯胺、三聚氰胺，以對石墨烯進(jìn)行氮原子摻雜，溶劑為去離子水、無水乙醇或丙酮；氮源溶液均為為各溶質(zhì)在室溫（25℃）條件下的飽和溶液。?

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果：?

1、本發(fā)明方法制備出石墨烯納米卷的外徑介于10～200nm，長度為微米級，氮摻雜量為0.3～15.0％的石墨烯納米卷，具有高導(dǎo)電性、高導(dǎo)熱性、高電磁波吸收性、耐磨性等性能；在本發(fā)明的優(yōu)選方案中，氮摻雜量可在一定范圍內(nèi)調(diào)整；?

2、本發(fā)明方法只采用微波加熱、超聲分散和固液分離以及干燥等，無需電子束處理，生產(chǎn)能耗低；?

3、本發(fā)明工藝簡單，操作方便，生產(chǎn)設(shè)備少，從而進(jìn)一步降低成本，便于推廣應(yīng)用，適于大規(guī)模生產(chǎn)。?

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中氮原子摻雜石墨烯納米卷的透射電子顯微鏡圖。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不應(yīng)該理解為本發(fā)明上述主題范圍僅限于下述實(shí)施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。?

實(shí)施例1：?

一種氮摻雜石墨烯納米卷制備方法的具體步驟如下：?