[發明專利]塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測定方法

有效

• 申請號: 201310563142.4
• 申請日: 2013-11-14
• 公開（公告）號: CN103592388A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 劉雁翩
• 申請（專利權）人: 深圳信測標準技術服務股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 深圳市中聯專利代理有限公司 44274
• 代理人: 陳德文

技術領域

本發明涉及化學物質檢測，特別涉及一種塑料、橡膠及涂料中的2-乙基己酸的測定方法。

背景技術

2-乙基己酸(2-ethylexanoic?acid)又稱異辛酸(Isocaprylic?acid)。其分子式C₈H₁₆O₂。分子量在144.24。常溫下異辛酸為無色微有臭味的液體。熔點(℃)：-83；沸點(℃)：223～225；相對密度(水=1)：0.9031(25/4℃)；相對蒸氣密度(空氣=1)：4.9；飽和蒸氣壓(kpa)：0.004(20℃)；閃點(℃)：118；引燃溫度(℃)：371；爆炸上限%(v/v)：6.0；爆炸下限%(v/v)：0.8。微溶于水、醇，溶于醚、熱水。用于有機合成、制清洗劑及用作溶劑。

2-乙基己酸，是一種性能優越用途廣泛的新型實用化工原料，用于生產金屬鈷、錳、鉛、鋅、鈣、鋯、稀土等鹽類產品，可作為涂料催干劑，不飽和聚酯樹脂促進劑、催化劑、PVC塑料的穩定劑、添加劑。用于酯類生產，可制作殺菌劑、防腐劑、金屬潤滑劑、汽油添加劑、生物助長劑等化工助劑，用于橡膠行業可作為增稠劑、膠凝劑，它還是氨芐青霉素、羧芐青霉素等藥品的原料，也是合成高檔涂料樹脂的優質材料。用于油漆催干劑和聚氯乙烯塑料的熱穩定劑，錫鹽作為塑料管材的添加劑，鋇鹽、鎘鹽用于塑料壓延產品和穩定劑，異辛酸及其酯類也用于醫藥、殺菌劑、金屬潤滑劑、化妝品等方面，其甘油酯是優良的增塑劑。還用于許多染料、香料的合成。隨著化學工業的發展，它們的用途將越來越廣泛。

在燃料中，2-乙基己酸的鉀、鈉鹽可用作汽油中四乙基鉛的增效劑。在汽油中添加極少量的異辛酸的鈷、銨鹽，可提高其效益，減緩燃料的消耗。在造紙中用異辛酸作干燥劑組分，可以改善紙張濕強。在軍事工業科用作高能火箭的推進劑與制造凝固燃料彈的添加劑。在醫藥行業中，異辛酸鈉是合成抗菌素氨萇青霉素的成鹽試劑。在油墨工業中，異辛酸鉛作為新型油墨增稠劑，它與傳統的硬脂酸鋁、C7-9酸鋁的油墨增稠劑相比，增稠效果更好。故異辛酸鋁是最有發展前途的高效增稠劑。

發明內容

本發明提供一種塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，本發明的塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法具有操作簡便、測量準確等特點。

本發明所述塑料、橡膠及涂料中2-乙基己酸的測定方法，包括如下步驟：取樣品經有機溶劑索氏或超聲提取后，過濾，濃縮，然后進行HPLC-DAD-MS分析。

更進一步地，包括如下步驟：

（1）稱取試樣；

（2）加入有機溶劑；

（3）索氏提取；

（4）旋蒸，氮吹；

（5）過濾；

（6）HPLC-DAD-MS分析。

其中，所述有機溶劑優選為乙醚或甲醇或環己烷或丙酮或乙酸乙酯。

所述步驟（3）索氏提取的蒸餾回流時間為7h，每小時4-6個循環。

另一優選方案是，包括如下步驟：

（1）稱取試樣；

（2）加入有機溶劑；

（3）超聲波提取；

（4）旋蒸，氮吹；

（5）過濾；

（6）HPLC-DAD-MS分析。

其中，所述有機溶劑為四氫呋喃或甲醇或環己烷或丙酮或乙酸乙酯。

所述步驟（3）超聲波提取為在40℃下水浴超聲2h。

本發明的測定方法，分離度、線性關系及重復性良好，定量準確，回收率在80%以上，還具有操作簡單的優點。

具體實施方式

以下列舉本發明的一些優選實施例，以助于進一步理解本發明，本發明的保護范并不僅限于這些優選實施例。

本方法用于檢測塑料、橡膠及涂料中是否含有2-乙基己酸。

原理

利用索氏提取法和超聲提取法對所檢測樣品進行前處理，借助HPLC-DAD-MS液相質譜聯用技術對異辛酸目標物進行檢測。

(一）儀器設備

1精確到0.1mg的分析天平

2真空旋轉蒸發儀

3移液槍：1mL,5mL

4容量瓶10mL,25mL

5100mL平底燒瓶，40ml棕色玻璃瓶

60.45um微孔濾膜

7氮吹儀

8超聲波清洗器，索氏提取儀

9島津液相色譜質譜聯用儀HPLC-DAD-MS(QP-2020)

（二）試劑