[發明專利]一種聚苯硫醚的制備方法在審
| 申請號： | 201310562414.9 | 申請日： | 2013-11-12 |
| 公開（公告）號： | CN104629053A | 公開（公告）日： | 2015-05-20 |
| 發明（設計）人： | 顧志強;顧克軍;徐林;吳惠;丁克鴻;張曉諭;繆榮榮;黃杰軍 | 申請（專利權）人： | 江蘇揚農化工集團有限公司;江蘇瑞盛新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G75/02 | 分類號： | C08G75/02 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237 | 代理人： | 耿小強 |
| 地址： | 225009*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聚苯硫醚 制備 方法 | ||
1.一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于包括以下制備過程：?
（1）將單質硫、對二鹵苯、2,4-二鹵-1-硝基苯加入到反應容器中；?
（2）將反應容器抽真空加熱，通氮氣吹掃；?
（3）升溫至235-245℃反應1.2-1.8h后，將反應容器中的真空度調整至15-17kPa，反應0.4-0.6h后，減至7.5-8.5kPa反應0.4-0.6h，再減至3.5-4.5kPa反應0.4-0.6h，最后將反應容器內的真空度減至64-68Pa，反應1.2-1.8h后關閉氮氣；?
（4）將反應容器溫度控制在245-255℃，反應0.5-1.5h后，升溫至300-310℃，在N2保護下冷卻至室溫得到聚苯硫醚。?
2.根據權利要求1聚苯硫醚的制備方法，其特征是，步驟（1）中單質硫、對二鹵苯、2,4-二鹵-1-硝基苯用量分別為36-42重量份、160-420重量份、0.3-0.9重量份。?
3.根據權利要求1聚苯硫醚的制備方法，其特征是，步驟（2）中氮氣流率2.5-3.5L/h，浴液溫度220-240℃，真空度25-27kPa，在此條件下，反應2-3h。?
4.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于所述的單質硫中S-32含量為96-100%。?
5.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于所述的對二鹵苯為對二氯苯、對二溴苯或對二碘苯。?
6.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于所述的2,4-二鹵-1-硝基苯為2,4-二氯-1-硝基苯、2,4-二溴-1-硝基苯或2,4-二碘-1-硝基苯。?
7.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于所述的反應容器為三頸燒瓶。?
8.根據權利要求7所述的一種聚苯硫醚的制備方法，其特征在于在三頸燒瓶上接一韋氏精餾柱，精餾柱通過精餾頭和尾管和一干冰冷卻的精餾接收器相連。?
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