[發明專利]一種2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法

有效

• 申請號: 201310562385.6
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103694122A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 鄧明哲;田戰懷;李宗英;張川;貢桂紅;周杰文;簡鴻志;張月娥;熊彬
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/12
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 史玫

1.一種2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，方法包括以下步驟：

（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸鈉在反應溶劑中反應制備六硝基聯芐，該步驟的反應溶劑為乙醇和苯的混合液；

（2）六硝基聯芐與溴在反應溶劑中反應制備2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，該步驟的反應溶劑為二氯乙烷和吡啶的混合液。

2.如權利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，過濾步驟（1）的反應液，收集濾液，該濾液作為步驟（1）的反應溶劑。

3.如權利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，過濾步驟（2）的反應液，收集濾液，該濾液作為步驟（2）的反應溶劑。

4.如權利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，步驟（1）是將2,4,6-三硝基甲苯、乙醇和苯混合，50℃～60℃條件下滴加次氯酸鈉水溶液，滴加完畢后反應0.5h～1h，而后在20℃～30℃條件下，反應液過濾，收集濾液，濾餅經水洗、乙醇淋洗和干燥得六硝基聯芐。

5.如權利要求4所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述2,4,6-三硝基甲苯與次氯酸鈉摩爾比為1:（1.0～1.5），乙醇與苯的體積比為（1.0～2.0）:1.0，次氯酸鈉水溶液的質量濃度為20%～30%。

6.如權利要求4或5所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，將步驟（1）所得濾液與氯化鈉溶液混合，振蕩、靜置分液，取上層液，將上層液與苯和乙醇混合所得溶液作為步驟（1）的反應溶劑。

7.如權利要求6所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述氯化鈉溶液為飽和氯化鈉溶液，所述飽和氯化鈉溶液的體積用量為濾液體積的10%～50%；所述苯的體積用量為上層液體積的20%～30%，所述乙醇用量為上層液體積的120%～260%。

8.如權利要求1所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，步驟（2）是在60℃～80℃條件下，于六硝基聯芐、二氯乙烷和吡啶的混合液中滴加液溴，滴加時間為1h～2h，滴加完畢后在80℃～100℃條件下反應2h～4h，而后再20℃～30℃條件下過濾反應液，收集濾液，濾餅經水洗、丙酮淋洗和干燥得2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯。

9.如權利要求8所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，所述六硝基聯芐與液溴的摩爾比為1:（1.0～2.0），二氯乙烷與吡啶的體積比為（2～8）:1。

10.如權利要求8所述的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制備方法，其特征在于，將步驟（2）所得濾液與二氯乙烷和吡啶混合，作為步驟（2）的反應溶劑，所述二氯乙烷和吡啶的總體積用量為步驟（2）所得濾液體積的10%～15%，且二氯乙烷和吡啶的體積比為（2～8）:1。