[發明專利]一種適于氟離子檢測的含硼聚乙炔衍生物及其制備方法

無效

• 申請號: 201310562231.7
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103613708A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 胡雁鳴;趙忠夫;白雪;張春慶;李戰勝
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08F238/00
• 分類號: C08F238/00;G01N21/64
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 侯明遠

1.一種適于氟離子檢測的含硼聚乙炔衍生物，其特征在于以聚炔為主鏈，在主鏈上具有用于氟離子檢測的三配位含硼基團，其結構式為（1）所示；

2.根據權利要求1所述的一種適于氟離子檢測的含硼聚乙炔衍生物，其特征在于，所述的含硼聚乙炔衍生物數均分子量為1×10⁴～1×10⁷。

3.根據權利要求1所述的一種適于氟離子檢測的含硼聚乙炔衍生物，其特征在于，所述的聚乙炔主鏈與硼基團之間的連接基團Ar具有（2）所示的結構通式，其中n為正整數；

4.根據權利1所述的一種適于氟離子檢測的含硼聚乙炔衍生物，其特征在于，所述的用于氟離子檢測的含硼基團部分R₁，R₂結構如（3）所示，R₁，R₂可以為相同結構；

5.權利要求1～4所述的對氟離子具有熒光檢測功能的含硼聚乙炔衍生物，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：

步驟一：將結構式為X₁-Ar-X₂化合物與三甲基硅基乙炔在Pd(PPh₃)₂Cl₂，CuI催化下反應，引入乙炔基團，得到相應的化合物1，其中X₁，X₂為溴或碘原子；

步驟二：將步驟一中所得化合物1以丁基鋰為催化劑，在-78℃條件下與含硼化合物反應，引入含硼基團，得到相應的化合物2；

步驟三：將步驟二中所得化合物2溶于含有甲醇的溶劑中，在堿的作用下進行去硅反應，得到相對應的單體M，所用的堿為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀；

步驟四：將步驟三中所得的單體M溶解后，在銠系催化劑的作用下進行聚合，反應2-5小時終止反應，將反應混合物滴加到甲醇或乙醇中沉淀，得到相應的對氟離子具有熒光檢測功能的含硼聚乙炔衍生物。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所選用的溶劑為四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯或乙醚。