[發明專利]一種磷酸鐵鋰/碳納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310560442.7
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103606676A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 王張健;席小兵;楊順毅;黃友元;任建國
• 申請（專利權）人: 深圳市貝特瑞新能源材料股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種磷酸鐵鋰/碳納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備納米級磷酸鐵；

（2）將納米級磷酸鐵和鋰源按照納米級磷酸鐵和鋰摩爾比為1.0:(1.0～1.3)在溶劑中混合均勻，通入CO₂氣體或加入可溶性碳酸鹽，調節溶液pH至7～10，進行沉積反應，除雜，得到納米級磷酸鐵鋰前軀體；

（3）將所述磷酸鐵鋰前軀體升溫至550～900℃，持續通入有機化合物氣體，進行化學氣相沉積包覆，制得碳包覆磷酸鐵鋰材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）包括：將表面活性劑、可溶性鐵源和可溶性磷源依次加入到溶劑中溶解，得到混合液，采用堿性物質調節溶液pH至0.2～6.5，繼續反應，得到納米級磷酸鐵漿料。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性鐵源和可溶性磷源以水溶液的形式加入；

優選地，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺或羧甲基纖維素中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述可溶性鐵源為三氯化鐵、硝酸鐵、硫酸亞鐵、草酸鐵或醋酸鐵中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸銨中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述可溶性鐵源和可溶性磷源的濃度獨立地為0.1～5mol/L，進一步優選為0.3～4mol/L，特別優選為0.5～3mol/L；

優選地，所述溶劑為水；

優選地，所述可溶性鐵源和可溶性磷源中鐵與磷的摩爾比為1.0:(1.0～2.0)，進一步優選為1.0:(1.0～1.8)，特別優選為1.0:(1.0～1.5)；

優選地，所述可溶性鐵源水溶液和可溶性磷源水溶液的加入速度獨立地為60ml/min以下，進一步優選為1～55ml/min，特別優選為5～50ml/min；

優選地，所述混合液中表面活性劑的濃度為0.05～25g/L，進一步優選為0.08～20g/L，特別優選為0.1～15g/L；

優選地，所述反應溫度為25～100℃，進一步優選為25～95℃，特別優選為30～90℃；

優選地，所述pH為0.3～6，特別優選為0.5～5；

優選地，所述堿性物質為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀中的1種或至少2種的組合；

優選地，所述反應在攪拌下進行；

優選地，所述攪拌轉速為0.5～45Hz，進一步優選為0.8～35Hz，特別優選為1～25Hz；

優選地，所述繼續反應時間為至少0.5h，進一步優選為0.5～15h，特別優選為0.5～10h。

4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述鋰源為氫氧化鋰、硝酸鋰、硫酸鋰、草酸鋰或醋酸鋰中的1種或至少2種的組合；

優選地，步驟（2）所述納米級磷酸鐵和鋰源中納米級磷酸鐵和鋰的摩爾比為1.0:(1.0～1.2)，特別優選為1.0:(1.0～1.15)；

優選地，步驟（2）所述溶劑為水，特別優選為去離子水。

5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述沉積反應溫度為30～100℃，進一步優選為35～95℃，特別優選為40～90℃；

優選地，步驟（2）所述沉積反應在攪拌下進行；優選地，所述攪拌速度為30～300r/min，進一步優選為40～250r/min，特別優選為50～200r/min；

優選地，步驟（2）所述CO₂氣體的流速為0.1～10L/min，進一步優選為0.1～8L/min，特別優選為0.1～5L/min；

優選地，步驟（2）所述可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫銨或碳酸銨中的1種或至少2種的組合；

優選地，步驟（2）所述沉積反應的pH為7～9.5，特別優選為7～9；

優選地，步驟（2）所述沉積反應時間為至少1h，進一步優選為1～12h，特別優選為1～8h；

優選地，步驟（2）所述除雜為依次過濾、干燥。