[發明專利]生物塑料中生物基含量檢測的前處理方法

在審

• 申請號: 201310560151.8
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103592165A
• 公開（公告）日: 2014-02-19
• 發明（設計）人: 郭項雨;張慶;王燁;白樺;王超
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/00
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 盧新

技術領域

本發明涉及檢測方法技術領域，尤其是涉及一種生物塑料中生物基含量檢測的前處理方法。

背景技術

生物塑料又稱生物基塑料，指的是部分或全部以可再生原料制成的塑料。與傳統的石油基塑料相比，生物塑料可降低30％～50％的石油資源消耗，還具有可生物降解、化學助劑用量少的特點，從而大大降低對環境和消費者的危害。因此，生物塑料作為一種重要的生物基產品，被認為將成為未來塑料的發展方向。

生物基含量是生物塑料的核心評價指標之一，而生物基含量檢測則是規范生物塑料產業發展的核心技術。生物基含量檢測技術基于碳-14同位素的放射性定年法，該方法最早被用于考古學和地質學研究中。生物基含量測定由兩大步驟組成，分別是樣品前處理和同位素分析（常用的同位素分析設備包括液體閃爍計數儀和同位素加速質譜等）。由于同位素分析設備無法直接對原始形態的生物塑料樣品進行測定，因此必須通過合適的樣品前處理方法將待測樣品轉化為儀器可直接分析的化合物。樣品前處理方法的性能直接決定了測定結果的準確性。

由于生物塑料與考古學或地質學研究中的植物、紡織品、木材、土壤、沉積物等樣品的物理化學性質差別巨大，因此在上述領域中應用的前處理方法無法適用。目前，還沒有建立起適用于生物塑料中生物基含量測定的前處理方法，極大的嚴重制約了生物塑料產業的健康發展。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種生物塑料中生物基含量檢測的前處理方法。

本發明提供的生物塑料生物基含量檢測的前處理方法最終產物為苯。包括生物塑料樣品的燃燒，乙炔的制備及苯的合成三個步驟。

根據一種優選的實施方式，本發明的生物塑料生物基含量檢測的前處理方法包括步驟：

第一步：生物塑料樣品的燃燒；

稱取5～15g生物塑料樣品置于燃燒管中，抽系統真空至低于100Pa；置于燃燒爐中加熱，至80～200℃時，通入氧氣開始燃燒生物塑料樣品，并逐漸提高溫度，每次提高幅度為10～50℃，至溫度為600～800℃，保持30～60min，使生物塑料樣品完全燃燒，關閉加熱并且停止通氧氣；同時不斷收集產生的二氧化碳氣體，二氧化碳經冷阱除雜，用氨水吸收；繼而向其中加入氯化鍶溶液，形成碳酸鍶沉淀，抽濾后將沉淀烘干，稱量碳酸鍶沉淀的質量；

第二步：乙炔的制備；

稱取碳酸鍶沉淀質量的0.3～0.5倍的鎂粉，并與碳酸鍶沉淀充分混合均勻，置于高溫電爐中；抽爐膛真空；設置高溫電爐溫度為300～500℃，保持1～2h后，繼續加熱至600～900℃，保持1～2h；反應結束后，關閉加熱和真空泵；待高溫電爐冷卻至室溫后，通過分液漏斗向高溫電爐中緩慢滴加去離子水，不斷收集反應產生的乙炔氣體；觀察壓力表變化，直至壓力表再無變化，反應結束，停止滴加去離子水；

第三步：苯的合成；

將收集的乙炔氣體經過除雜后富集，緩慢釋放乙炔氣體，使之在催化劑的作用下合成苯。合成期間溫度控制在100～180℃，壓力控制在0.02-0.04MPa范圍內變化。

本發明進一步提供一種生物塑料中生物基含量的檢測方法，所述的前處理方法之后，將苯收集于特富龍瓶中，加入化工苯及閃爍液，暗室中靜置7天后采用液體閃爍技術儀進行測定。

本發明首次提出了生物塑料中生物基含量檢測的前處理方法；適用于對各類生物塑料及其制品中生物基含量檢測進行前處理，測定結果準確。前處理方法直接決定了測定結果的準確性。

附圖說明

圖1為步驟1的燃燒裝置示意圖；

圖2為步驟2的乙炔生成裝置示意圖；

圖3為步驟3的苯合成裝置示意圖。

具體實施方式

為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明：

實施例1：生物基Sorona塑料中生物基含量檢測的前處理方法

下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。

生物基Sorona塑料樣品；苯（光譜純）：DUKSAN公司；BETAPLATE?SCINT閃爍液：PerkinElmer公司；其他試劑均為分析純。

步驟1：生物基Sorona塑料的燃燒

圖1為一種可實施上述步驟的燃燒裝置示意圖。其中：T1-溫度表1；P1、P2、P3-壓力表-；V1、V2、V3、V4、V5-閥門；a、b、c、d、e、f、g、h-冷阱；