[發明專利]超高濃度的聚羧酸系減水劑及其制備方法和使用方法

在審

• 申請號: 201310560112.8
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN104628292A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 王振波;羅瓊;李亞杰;高振偉;翟立杰;杜輝;董建國
• 申請（專利權）人: 上海東大化學有限公司
• 主分類號: C04B24/32
• 分類號: C04B24/32;C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F228/02;C04B103/30
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 胡美強

技術領域

本發明涉及建筑材料領域，尤其涉及一種超高濃度的聚羧酸系減水劑及其制備方法和使用方法。

背景技術

隨著混凝土技術的發展，高性能減水劑已成為混凝土使用過程中不可或缺的組分之一。聚羧酸系減水劑具有高減水、摻量低、高保坍的性能；同時與萘系等減水劑相比，聚羧酸系減水劑不含甲醛等有害物質，更加綠色環保。

近年來，隨著技術手段的進步和科研工作者的努力，我國聚羧酸系減水劑的生產技術得到快速發展，市場應用成熟的有酯型和醚型聚羧酸系減水劑兩大類。

酯型聚羧酸系減水劑需要核查酯類大單體中間體，工藝條件復雜，合成溫度高，總體生產時間較長，成本相應較高，并且在合成酯類大單體過程中如果使用甲苯作為帶水劑可能存在環境污染。醚型聚羧酸系減水劑是由醚類大單體與活性單體在引發體系作用下一步法制得，無需合成中間體，生產工藝簡單，梳型大分子結構容易控制，性能穩定，是近兩年聚羧酸系減水劑研發熱點。醚型聚羧酸系減水劑的性能與不飽和聚醚單體種類，引發體系和活性單體的選擇、配比、反應條件有密切關系。

然而，現有醚型聚羧酸系減水劑大多是采用丙烯酸、過硫酸鹽、維生素C等為原料，在60℃左右合成，目前工業化生產濃度多在20～40%之間，生產能耗較大。如果聚羧酸系減水劑合成濃度過高，體系粘度較大，聚合過程自動加速現象難以控制，易導致局部分子鏈急劇增大，使得最終產品性能嚴重下降。此外，市售的粉劑聚羧酸系產品，需要通過霧化干燥，消耗大量能源，導致成本上升。目前已有少數企業及科研院所研制成功60%濃度聚羧酸系減水劑，而80%甚至更高濃度的聚羧酸系減水劑的合成則未見報道。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于克服了現有技術制備醚型聚羧酸系減水劑時，合成濃度普遍偏低，一旦合成濃度高，又無法制得性能良好的產品的缺陷，提供一種超高濃度的聚羧酸系減水劑及其制備方法和使用方法。本發明的超高濃度的聚羧酸系減水劑的減水率高，保坍性好。本發明的制備方法工藝簡單，操作方便，并且合成濃度高，生產能耗低，生產成本低。

本發明通過以下技術方案解決上述技術問題。

本發明提供了一種超高濃度的聚羧酸系減水劑，其原料配方包括下述重量份數的組分：100份不飽和聚醚DD-524、7～11份丙烯酸、1～5份丙烯磺酸鈉、0.01～0.05份助劑DD-2102、0.4～1.0份雙氧水、0.1～0.3份L-抗壞血酸、0.1～0.5份巰基乙酸、0.1～0.5份巰基丙酸、0.1～0.5份磷酸三鈉、0～6份氫氧化鈉和28～32份水。

其中，所述的不飽和聚醚DD-524為上海東大化學有限公司的市售商品。所述不飽和聚醚DD-524的數均分子量范圍為2350～2450。所述的不飽和聚醚DD-524是一種以異戊烯醇為起始劑合成的聚醚。所述的不飽和聚醚DD-524與丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、丙烯磺酸鈉發生聚合反應，產物中會相應引入羧基和磺酸基。

其中，所述的助劑DD-2102為上海東大化學有限公司的市售商品。

其中，所述丙烯酸的用量較佳地為8～10份。所述甲基丙烯磺酸鈉的用量較佳地為2～4份。所述的丙烯磺酸鈉的用量較佳地為2～4份。所述助劑DD-2102的用量較佳地為0.02～0.04份。所述雙氧水的用量較佳地為0.5～0.9份。所述L-抗壞血酸的用量較佳地為0.15～0.25份。所述巰基乙酸的用量較佳地為0.2～0.4份。所述巰基丙酸的用量較佳地為0.2～0.4份。所述磷酸三鈉的用量較佳地為0.2～0.4份。所述氫氧化鈉的用量較佳地為2～4份。所述水的用量較佳地為29～31份。

本發明中，所述的超高濃度的聚羧酸系減水劑，其原料配方較佳地為下述重量份數的組分：100份不飽和聚醚DD-524、8～10份丙烯酸、2～4份丙烯磺酸鈉、0.02～0.04份助劑DD-2102、0.5～0.9份雙氧水、0.15～0.25份L-抗壞血酸、0.2～0.4份巰基乙酸、0.2～0.4份巰基丙酸、0.2～0.4份磷酸三鈉、2～4份氫氧化鈉和29～31份水。

本發明的超高濃度的聚羧酸系減水劑可采用本領域常規的制備方法，一步聚合而成。本發明的超高濃度的聚羧酸系減水劑，其中聚合物的濃度在80wt%以上。此處，所稱的濃度也可理解為含量，即聚合物相對于所述聚羧酸系減水劑的質量百分比。

按照本領域常識，若所述的聚羧酸系減水劑中含有水，則其為無色至淡黃色的透明液體；若所述的聚羧酸系減水劑中不含水，則其為粉狀或顆粒狀。

本發明還提供了所述超高濃度的聚羧酸減水劑的制備方法，其包括下述步驟：