[發明專利]羥基亞乙基二膦酸生產方法

有效

• 申請號: 201310559816.3
• 申請日: 2013-11-25
• 公開（公告）號: CN103570760A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 段麗菊;高乾善;苑愛梅;紀文華;要曉麗
• 申請（專利權）人: 山東化友化學有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;B01D53/18
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 馬祥明

1.一種羥基亞乙基二膦酸生產方法，其特征是：包括下述步驟，

1）：將乙酸-氯化氫-水溶液加入反應釜中，開動攪拌，夾層通冷卻水，于常溫下緩慢加入三氯化磷，控制加入速度，保持內溫在20～45℃之間，

2）：三氯化磷加入完畢，夾層通蒸汽，攪拌升溫至45～65℃，

3）：保持三氯化磷處于回流狀態，保溫反應3小時，

反應過程中生成的乙酰氯和氯化氫氣體通過分餾冷凝器，將乙酰氯回流進入反應釜，氯化氫氣體經過乙酸-鹽酸混合液洗滌，脫除乙酰氯后經過多級吸收，分別獲得濃鹽酸和稀鹽酸，稀鹽酸經過下次套用變為濃鹽酸，

4）：于65～80℃再通過近路加入過量乙酰氯，保持高回流比狀態，

5）：反應3～5小時，于65～80℃將過量乙酰氯蒸出，

6）：逐步升高溫度至100℃，同時回收殘余乙酰氯，

7）：加入沸水同時通蒸汽控制溫度在100—120℃水解，水解產生的醋酸按照水解時期的不同分別可以得到濃醋酸和稀醋酸；

所述的乙酸-氯化氫-水溶液為含乙酸/水/氯化氫摩爾比為1:1.5～2.5:0.3～0.8的混合物，或者以冰乙酸、回收使用的含有氯化氫、水、乙酸的洗滌液、鹽酸、水按照該前述的摩爾比配成復合液。

在步驟1）中，乙酸：水：氯化氫：三氯化磷的摩爾比為1：1.5～2.5：0.3～0.8：0.8～1.2。

2.根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產方法，其特征是：在步驟4）中，通過加入過量乙酰氯的方法促進反應的進行，乙酰氯的加入量按照乙酸和乙酰氯的摩爾比例為1:0.3～1.5。

3.根據權利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸生產方法，其特征是：在步驟5）中，反應3～5小時，亦即亞磷酸反應完畢后，過量的乙酰氯要及時蒸出，蒸出的乙酰氯可以重復利用。

4.權利要求1—3之一所述的羥基亞乙基二膦酸生產方法使用的設備，其特征是：并聯的三氯化磷加料罐，鹽酸與醋酸的混合酸加料罐，冰乙酸或乙酰氯加料罐與反應釜進料口連接，反應釜頂部出料口一路連接分餾塔，另一路通過醋酸冷凝器連接到水解階段醋酸的接收罐，分餾塔上部出口與乙酰氯的接收罐，頂部氣體出口與乙酰氯冷凝器相連，冷凝器中冷凝的乙酰氯通往乙酰氯的接收罐，未凝氣體進入氯化氫氣體洗滌塔下部進口，氯化氫氣體洗滌塔底部與乙酸-鹽酸混合液儲罐相連，乙酸-鹽酸混合液儲罐設有泵將罐內液體提升到氯化氫氣體洗滌塔的噴淋頭，經該塔洗滌后的尾氣進入氯化氫氣體吸收塔下部進口，氯化氫氣體吸收塔底部與濃鹽酸罐相連，濃鹽酸罐設有泵將罐內濃鹽酸提升到氯化氫氣體吸收塔的噴淋頭，未被該塔吸收的尾氣進入殘余尾氣吸收塔下部進口，殘余尾氣吸收塔底部與稀鹽酸罐相連，稀鹽酸罐設有泵將罐內稀鹽酸提升到殘余尾氣吸收塔的噴淋頭，殘余尾氣吸收塔底部還連接著純凈水入口，乙酰氯的接收罐、水解階段醋酸的接收罐、乙酸-鹽酸混合液儲罐、濃鹽酸罐上均設有通往對應的儲罐的管道以實現這些產品的回收利用。