[發明專利]一種磷酸釔納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310559713.7
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103553014A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 滕冰;鐘德高;孔偉金;曹麗鳳;李煜燚;王超;張世明
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;B82Y30/00
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

技術領域：

本發明屬于功能材料合成技術領域，涉及一種發光基質材料磷酸釔納米材料的合成及提純工藝，特別是一種磷酸釔納米材料的制備方法。

背景技術:

磷酸釔的熱物理化學性能優異，可作為發光材料的基質成分、激活劑、敏化劑和涂料，也可用作激光晶體的基質，并在致密燒結上具有廣泛的潛在應用，鑭系稀土元素離子具有不滿的4f電子軌道，其4f軌道上的電子能級豐富，比其他元素的電子能級躍遷的數目多1-3個數量級，具有許多優異的光電特性，其光譜能夠發射從紫外光區到紅外光區的各種波長的光，將磷酸釔作為基質與鑭系稀土元素混合可制成性能優異的熒光材料和激光晶體，磷酸釔是一種優良的發光基質材料。目前，磷酸釔納米材料的制備方法主要包括水熱法、固相反應法、溶膠凝膠法和化學共沉淀法；水熱法制備需要高溫高壓，條件苛刻；固相反應法需要很高的溫度，能耗大；溶膠凝膠法反應步驟多且需加入絡合劑等，易形成雜質。因此，需要尋求一種反應條件溫和、能耗低、物質消耗少、易于操作的磷酸釔納米材料的制備方法。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺點，尋求設計提供一種反應條件溫和、能耗低、物質消耗少、易于操作的磷酸釔納米材料的制備方法。

為了實現上述目的，本發明包括合成和提純兩個工藝步驟，其具體制備過程為：

（1）合成：先將純度為99.99%的氧化釔溶解于重量百分比濃度為65-68%的硝酸中反應生成摩爾比濃度為0.667mol/l的硝酸釔溶液，再將純度為99.5%的磷酸氫二銨顆粒溶解于二次蒸餾水中得到摩爾比濃度為0.367mol/l的磷酸氫二銨溶液；然后將硝酸釔溶液加入到二次蒸餾水中稀釋至pH=1，在常規的數顯加熱磁力攪拌器上加熱至接近沸騰后緩慢滴入磷酸氫二銨溶液并不斷攪拌，得到白色絮狀沉淀后再將溶液進行稀釋至pH=3，絮狀沉淀變為顆粒狀沉淀，得到白色懸濁液；

（2）提純：將步驟（1）得到的白色懸濁液倒入離心管中，并放入高速離心機中以3000r/min離心5分鐘，然后倒出上層清液，對離心出的沉淀進行水洗后再以5000r/min離心10分鐘；重復上述過程，直至離心出的上層清液pH=7后清洗掉顆粒狀沉淀上附著的水溶性離子，得到提純后的沉淀；然后將提純后的沉淀放入真空干燥箱中，在80℃溫度條件下烘干48小時后置于鉑金坩堝中，放入箱式電阻爐中在1000℃溫度條件下烘燒5小時，得到干燥去除結晶水的磷酸釔納米材料。

本發明制備的磷酸釔納米材料化學性質穩定，不被硝酸和鹽酸腐蝕，熔點為2100℃，制備的磷酸釔晶體為四方晶系體心立方結構，空間群為I4₁/amd，其晶胞參數為α=β=γ=90°，Z=4。

本發明與現有技術相比，其制備工藝簡單，反應條件溫和，能耗少，成本低，易于操作，環境友好，制備的磷酸釔納米材料純度高。

附圖說明：

圖1為本發明涉及的合成過程使用的裝置結構原理示意圖，包括支架1、熱電偶2、數顯加熱磁力攪拌器3、滴定管4、磷酸氫二銨溶液5、燒杯6、硝酸釔溶液7和磁子8。

圖2為為本發明制備的磷酸釔納米材料的XRD圖譜。

具體實施方式：

下面通過實施例并結合附圖作進一步說明。

實施例：

本實施例制備磷酸釔納米材料的具體步驟包括合成和提純兩個步驟：

（1）合成：稱量2.26g純度為99.99%的氧化釔溶解于30ml重量百分比濃度為65-68%的硝酸中反應得到硝酸釔溶液，將得到的硝酸釔溶液加入到1200ml二次蒸餾水中稀釋至pH=1；然后稱量500g純度為99.5%的磷酸氫二銨顆粒溶解于875ml二次蒸餾水中，用定性濾紙過濾一次，再用0.22μm的濾膜過濾兩次，得到純凈的磷酸氫二銨溶液，將稀釋后的硝酸釔溶液放到數顯加熱磁力攪拌器3上，并放入長度為5cm的磁子8攪拌溶液，加熱至50-80℃溶液接近沸騰；取100ml配制好的磷酸氫二銨溶液倒入滴定管4中，緩慢滴加到硝酸釔溶液中至溶液pH=2后停止加熱并繼續攪拌溶液，使溶液冷卻至室溫，得到的白色絮狀沉淀后再稀釋至pH=3，絮狀沉淀變為顆粒狀沉淀，得到白色懸濁液；