[發明專利]一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置

有效

• 申請號: 201310559528.8
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103541008A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 唐慧麗;徐軍;錢小波;羅平;姜大朋;吳鋒;王靜雅;唐飛
• 申請（專利權）人: 上海硅酸鹽研究所中試基地;中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B15/36
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優麗

1.一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法，其特征在于，包括：

a)?在單晶爐內安裝用于加熱和保溫形成熱場的多個熱場部件，所述多個熱場部件水平且同中心地安裝；

b)?將內嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝放入所述熱場的中心；

c)?將[010]或[001]特定取向的β-Ga₂O₃籽晶放入籽晶夾具內并捆綁固定；

d)?將純度為99.99～99.999%的氧化鎵原料放入所述銥金坩堝內，蓋好銥金坩堝蓋；

e)?依次開啟機械泵、擴散泵將爐腔抽真空至5.0×10^-3Pa時關閉真空設備，按照混合氣比例Ar：CO₂=9:1～8:2緩慢充至爐腔壓強為1.05～1.5MPa，所述Ar和CO₂氣體的純度為99.999%；

f)?中頻感應加熱升溫至1870±5℃，恒溫0.5～1小時，使氧化鎵原料完全融化；

g)?緩慢下降籽晶至籽晶距離模具頂端上方3～5mm位置進行烤籽晶，5～10分鐘后開始接種；

h）待籽晶與熔體充分熔接后進行引晶縮頸操作，直至籽晶截面尺寸縮小至1～2mm，以避免籽晶的原有缺陷延伸到晶體內部，實現單晶生長；

i)??擴肩生長階段，提拉速度5～15mm/小時，按照10～20℃/小時降溫速率進行降溫生長，使晶體橫向擴滿至整個模具，控制擴肩角為90～120°；

j)?等徑生長階段，提拉速度5～15mm/小時，恒溫生長；

k)?晶體生長結束完全脫離模具頂端時停止提拉，緩慢降至室溫，即獲得透明、完整、無晶界的高質量片狀氧化鎵單晶。

2.一種用于執行權利要求1所述的大尺寸氧化鎵單晶的生長方法的大尺寸氧化鎵單晶的生長裝置，其特征在于，包括：

單晶爐；

位于所述單晶爐內的用于加熱和保溫形成熱場的多個熱場部件，所述多個熱場部件水平且同中心的安裝；

位于所述熱場中心的內嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝，所述帶蓋銥金坩堝用于容納氧化鎵原料；?

以及用于調節所述單晶爐內生長氣氛的氣氛控制單元；

其中，所述多個熱場部件包括：圍繞所述銥金坩堝設置的由氧化鋯和氧化鋁材料制成的保溫構件群、圍繞所述保溫構件群設置的感應加熱線圈、以及圍繞擬生長的晶體設置的由氧化鋯材料制成的上保溫構件群和純金屬后熱器。

3.根據權利要求2所述的生長裝置，其特征在于，所述保溫構件群包括由從外向內依次設置的氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝、位于所述氧化鋁陶瓷筒底部的氧化鋁磚、位于所述氧化鋁磚上方的氧化鋯磚以及填充所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝之間的空間的氧化鋯砂構成的側保溫構件。

4.根據權利要求3所述的生長裝置，其特征在于，所述上保溫構件群包括依次設置在所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝上方的帶有對稱視孔的輕質氧化鋯磚或氧化鋯纖維板、帶隔層的輕質氧化鋯磚或氧化鋯纖維板和氧化鋯板。

5.根據權利要求4所述的生長裝置，其特征在于，所述帶隔層的輕質氧化鋯磚或氧化鋯纖維板的外隔層為石英纖維棉、內隔層為Al₂O₃纖維棉。

6.根據權利要求3～5中任一項所述的生長裝置，其特征在于，所述純金屬后熱器由鎢或銥金制成，厚度為3～5mm，高度為90～130mm。

7.根據權利要求2～6中任一項所述的生長裝置，其特征在于，所述生長裝置還包括設置在所述銥金坩堝的底部用于測溫的測溫熱電偶。

8.根據權利要求2～7中任一項所述的生長裝置，其特征在于，所述銥金坩堝為圓形坩堝，坩堝內徑為Φ50～80mm，坩堝壁厚為3～6mm，所述銥金坩堝及其蓋，和所述銥金模具的純度為99.95～99.999%。

9.根據權利要求2～8中任一項所述的方法，其特征在于，所述銥金模具頂部截面與擬生長的晶體截面形狀相同，所述銥金模具頂部截面的長度為25～55mm，寬度為3～4mm。

10.根據權利要求2～9中任一項所述的方法，其特征在于，所述熱場部件的純度為99.7%以上。