[發明專利]一種測定保健食品中食用色淀含量的方法

在審

• 申請號: 201310559114.5
• 申請日: 2014-02-11
• 公開（公告）號: CN104833730A
• 公開（公告）日: 2015-08-12
• 發明（設計）人: 高平;劉永;倪國成
• 申請（專利權）人: 江蘇艾蘭得營養品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 靖江市靖泰專利事務所 32219
• 代理人: 陸平

技術領域

本發明涉及食品分析領域，具體涉及一種測定保健食品中食用色淀含量的方法。

背景技術

食用色淀卻是將水溶性色素沉淀在氧化鋁上制備成的特殊著色劑，不溶于任何介質，通過擴散在某種載體中進行著色。

一般水溶性色素需溶于水后才能著色，但有些產品在生產過程中沒有水（如固體飲料、巧克力等）或水份含量越少越好，故需要開發不需要溶于水即可著色的產品，即色淀。水溶性色素遇水會遷移，而色淀遇水不會遷移，在薄膜包衣，糖包衣、蛋糕裱花、口香糖等產品上應用可避免花片、滲色等現象。水溶性色素耐光、熱等穩定性差，產品易褪色，色淀穩定性明顯優于色素，在薄膜包衣、糖包衣上應用優勢明顯。

由于長期或過量服用人工合成色素和色淀會對人體健康具有一定的毒性，尤其對兒童。世界各國對合成著色劑的使用范圍和限量都有嚴格的規定，因此在一些長期服用的食品中應該控制色素和色淀的含量。

由于色淀在使用過程采用或混合進行調色，產品本身成分復雜，目前國內外并沒有對色淀進行直接檢測的方法。目前對于合成色素只有現有國標GB/T5009.35-2003《食品中合成著色劑的測定》、GB/T?21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測定》等檢測方法，對食品中的色淀在大多數溶劑中能保持粒子狀和不溶性，這決定了上述這些方法不能GB/T5009.35-2003、GB/T?21916-2008的方法進行處理和測定。

本發明將測定色淀的前處理方法和測定合成著色劑的前處理方法進行整合，利用酸性介質中，色淀溶解轉成色素，通過固相萃取柱進行萃取、凈化、濃縮等步驟，然后再利用高效液相色譜進行測定，方法穩定，靈敏度高，精密度和準確度均獲得滿意的結果，受雜質峰干擾小，能夠對食品中添加的色淀進行定量分析，對維護食品安全，提高食品質量，都具有重大意義。

發明內容

1、要解決的問題

針對現有技術中存在的上述問題，本發明的目的是提供一種快速的測定食品中色淀含量的方法，填補了目前在保健食品領域中色淀含量的檢測方法的空白，為食品質量控制、食品安全監測提供重要支持。

2、技術方案??

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種測定保健食品中食用色淀含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、樣品溶液的配制：取20粒或20g樣品，研磨成細粉，準確稱取0.2～2.0?g，置于50?mL聚丙烯離心管中，加入2～20ml稀硫酸溶液和20～200mg?EDTA，渦旋5～60秒，35-～65℃超聲提取5～30?min，10?000?r/min離心10?min，取上清液，飽和碳酸鈉調pH?5～7，10?000?r/min離心5～15?min，取上清液。水層通過預先用3mL甲醇和3?mL水活化好的固相萃取小柱，依次用3?mL水和3?mL甲醇淋洗，1～3?mL1～8％氨水－甲醇洗脫；洗脫液經氮氣吹干后用水定容至1mL，用于HPLC測定；

b、對照品的配制：稱取適量對照品分別配制成濃度的樣品；

c、HPLC法分析：取供試品溶液和對照品溶液進行HPLC分析；根據供試品溶液圖譜中的相對應峰面積采用外標法計算色淀含量。

進一步的，所述步驟a?中的稀硫酸為：硫酸和水的比例為1：5～1：30。

進一步的，所述步驟a?中EDTA包括EDTA鈉鹽、EDTA鈣鹽，用量為20～200mg。

進一步的，所述步驟a?中的碳酸鈉調pH值范疇為5.0～7.0。

進一步的，所述步驟a中的固相萃取小柱為弱酸性類SPE柱，如Strata?X-AW?33u?Polymeric?Weak?Anion或等效SPE柱。

進一步的，所述步驟a?中的洗脫液氨水－甲醇溶液氨水濃度為1～8％。

更進一步的，所述步驟c中的HPLC?法，其色譜條件如下：

色譜柱：C18柱

柱溫：30℃

流動相：甲醇-20mM乙酸銨梯度淋洗

梯度程序