[發明專利]一種紅花注射液、制備方法及含量測定方法

有效

• 申請號: 201310558858.5
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103893234B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 趙炳祥;董禮;胡美;祝勇軍;吳建國
• 申請（專利權）人: 華潤三九（雅安）藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/286
• 分類號: A61K36/286;A61K9/08;A61P9/10;A61P9/14;A61P29/00;G01N30/02
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1.一種紅花注射液，其特征在于，紅花注射液中所含對羥基苯甲酸含量低于40

μg/m1，是通過下述方法制備得到的：

步驟（1），取紅花藥材，用溫水煎煮2-5次，合并煎煮液，冷藏過夜，用濾膜

濾過，濾液濃縮加70%-95%乙醇醇沉，使含醇量為60-80%，濾過，回收乙醇得

浸膏；

步驟（2），所述的浸膏加水，冷藏，靜置，濾過，用陽離子交換樹脂除鉀得洗脫液；

步驟（3），所述的洗脫液2次活性炭吸附調pH，第一次用0.1-0.5%活性炭，常溫攪拌，將炭濾過，用10-30%堿水溶液調pH值7.5-8.0，熱處理，冷藏；第二次加入活性炭0.1-0.5%，攪勻，過濾，用超濾膜超濾，用10-30%堿水溶液調pH值7.5-8.0，加入注射用水，濾過，充氮灌封，滅菌，即得。

2.如權利要求1所述的一種紅花注射液，其特征在于，紅花注射液中所含對羥

基苯甲酸含量低于10μg/m1。

3.如權利要求1所述的紅花注射液，其特征在于，所述步驟（1）中80-90℃水熱浸三次，每次30-60min，合并煎煮液，冷藏過夜，用微孔濾膜濾過，濾液濃縮至50-60℃相對密度為1.1-1.3，加90%-95%乙醇，使含醇量達70%，冷藏，靜止24-72小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至50-60℃相對密度1.1-1.3。

4.如權利要求3所述的紅花注射液，其特征在于，所述的微孔濾膜過濾一級過濾10μm膜，二級過濾0.05μm膜過濾。

5.如權利要求1所述的紅花注射液，其特征在于，步驟（2）中為浸膏加8-12倍量水，冷藏，靜置16-24小時，濾過，陽離子交換樹脂除鉀，得洗脫液。

6.如權利要求1所述的紅花注射液，其特征在于，步驟（3）為，所述的洗脫液加入0.1-0.5%活性炭，常溫攪拌30min，將炭濾過，用20%NaOH溶液調pH值7.5-8.0，110℃熱處理40-100min，冷藏24-72h；加入活性炭0.1-0.5%，50℃攪勻20-40min，過濾，用截留分子量5KD-10KD的超濾膜超濾，用20%氫氧化鈉溶液調pH值7.5-8.0，加入注射用水成1000ml，濾過，充氮灌封，115℃滅菌，即得。

7.一種紅花注射液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

取紅花藥材，加純化水80-90℃熱浸三次，第一次30-60min，第二次30-60min，第三次30-60min，合并煎煮液，冷藏過夜，濾過，一級過濾10μm膜，二級過濾0.05μm膜過濾，濾液濃縮至50-60℃相對密度為1.1-1.3，加90%-95%乙醇，使含醇量達70%，冷藏，靜止24-72小時，濾過，濾液回收乙醇并濃縮至50-60℃相對密度1.1-1.3，加10倍量水，冷藏，靜置16-24小時，濾過，陽離子交換樹脂除鉀，濾液濃縮至50-60℃600-800ml，加入0.1-0.5%活性炭，常溫攪拌30min，將炭濾過，用20%NaOH溶液調pH值7.5-8.0，110℃熱處理40-100min，冷藏24-72h；加入活性炭0.1-0.5%，50℃攪勻20-40min，過濾，用截留分子量5KD-10KD的超濾膜超濾，用20%氫氧化鈉溶液調pH值7.5-8.0，加入注射用水成1000ml，濾過，充氮灌封，115℃滅菌，即得。

8.如權利要求1所述的紅花注射液中對羥基苯甲酸含量測定方法，包括如下步驟：

步驟1、對照品溶液制備：取對羥基苯甲酸對照品適量，精密稱定，用50%甲醇制成每1ml中含30μg的溶液，即得；

步驟2、測定法：分別精密吸取對照品溶液與本品各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得；

所述高效液相色譜條件如下：

色譜柱： C₁₈色譜柱柱長為250mm，內徑為4.6mm，流動相：甲醇-0.02～0.05%酸水溶液5:90～100；檢測波長為254nm；柱溫為20～30℃；流速為1.0～2.0ml/min。

9.如權利要求8所述的含量測定方法，其特征在于：步驟2中所述高效液相色譜條件為，流動相：甲醇-0.02%三氟乙酸水溶液5:95；柱溫為25℃；流速為1.5ml/min。