[發明專利]一種聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310558856.6
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103570959A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 韓高榮;虞婷婷;任召輝;尹思敏;楊鑫;李翔;徐剛;沈鴿
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/16;C08K7/08;C08K3/24;C30B7/10;C30B29/62;C30B29/32
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鈦酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，配成濃度為0.51mol/L的鈦酸四丁酯溶液；

2）攪拌狀態下，向步驟1）制得的鈦酸四丁酯溶液中滴入質量濃度為30%的氨水溶液，使鈦酸四丁酯水解沉淀，經過濾，洗滌，獲得鈦沉淀；

3）將硝酸鉛溶于去離子水，形成硝酸鉛水溶液，調節?Pb²⁺離子濃度為0.55mol/L；

4）將氫氧化鉀、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇分別溶于去離子水，配置濃度為0.5mol/L?的氫氧化鉀水溶液、濃度為2g/L?的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和濃度為2g/L?的聚乙烯醇水溶液；

5）將以上制得的硝酸鉛水溶液、氫氧化鉀水溶液、聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液按體積比1：1：1：0.05-0.8以及Ti沉淀加入到聚四氟乙烯的反應釜內膽中，用去離子水調節其體積達到反應釜內膽容積的80%，攪拌至少10-30min，得到懸濁液；

6）將步驟5）配置有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在180-200^oC溫度下進行水熱反應8-12h后，置于空氣中自然降溫至室溫，取出反應物，過濾，用去離子水和無水乙醇清洗反應產物，烘干，得到一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維；

7）將聚偏氟乙烯粉末攪拌溶解于二甲基甲酰胺中；

8）將步驟6）制得的一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維超聲波震蕩溶解于二甲基甲酰胺中，一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維與步驟7）聚偏氟乙烯粉末的質量比為5%-30%；

9）將步驟7）制得的溶液和步驟8）制得的溶液相混合，攪拌30-60min；

10）將步驟9）所得的混合溶液旋涂在ITO玻璃上進行制膜；

11）將步驟10）制得的復合薄膜在60-90℃下烘干，得到聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的制備方法，其特征在于所述的鈦酸四丁酯、乙二醇甲醚、硝酸鉛、氫氧化鉀、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和二甲基甲酰胺的純度均不低于化學純。

3.根據權利要求1所述的聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的制備方法，其特征在于制得的聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的厚度為4.3-5μm。

4.根據權利要求1所述的聚偏氟乙烯/一維柱狀結構鈦酸鉛單晶納米纖維復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟10）所述的旋涂轉速為1500-3000轉/分。