[發明專利]一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法

有效

• 申請號: 201310557731.1
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN103539138A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 洪景南;趙景寬;孟繁逵;曹瑞忠;張戰軍;郭殿奎;孫振斌;崔連發;閆紹勇
• 申請（專利權）人: 內蒙古大唐國際再生資源開發有限公司
• 主分類號: C01B33/24
• 分類號: C01B33/24
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 劉芳

技術領域

本發明涉及一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，屬于冶金技術領域。

背景技術

硬硅鈣石是硅酸鈣保溫材料的主要礦物成分，由其組成的保溫材料使用溫度能夠達到1000℃，同時硬硅鈣石又具有容重小、高溫熱穩定性及導熱系數低等優點，因而被廣泛用于作為輕質保溫隔熱防火材料的主要原料。

目前，硬硅鈣石的制備方法主要是水熱合成法，該方法是通過鈣質原料和硅質原料按一定比例混合后置于高壓反應釜中進行反應得到硬硅鈣石。這種方法中所采用的硅質原料大多是結晶完好的石英砂或價格高昂的白炭黑等固體材料，而且反應過程所需要的時間較長，因此，現有技術生產硬硅鈣石的方法具有生產成本高、生產耗時長的缺點。如何尋找一種成本低廉、市場供給充足的硅質原料，同時又能夠縮短硬硅鈣石的生產時間一直是人們亟待解決的問題。

發明內容

本發明所解決的技術問題，在于提供一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，該方法采用脫硅堿液作為硅質原料，該原料具有來源廣泛、成本低廉的優點。

本發明提供了一種利用脫硅堿液制備硬硅鈣石的方法，采用一步反應法，將脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比0.9-1.1混合進行反應，反應產物依次進行過濾和干燥處理，得到硬硅鈣石；其中，所述脫硅堿液中二氧化硅濃度為15-30g/L，氫氧化鈉濃度為51.6-129.0g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.1g/L。

本發明中所使用的脫硅堿液可以通過現有的技術制備得到，例如可以通過富鉀巖石預脫硅制備硅酸鉀鈉溶液的工藝（申請號：201010121250.2）制成；也可以通過利用作為硅質原料的粉煤灰或煤矸石與氫氧化鈉溶液進行脫硅反應得到，其具體制備過程如下：將作為硅質原料的粉煤灰或煤矸石加入到質量百分數為6-15%的氫氧化鈉溶液中，控制氫氧化鈉與硅質原料的質量比為（0.4-0.6）:1，反應溫度為90-130℃，反應時間為1-3h進行脫硅反應，反應結束后進行固液分離，固體物質作為生產氧化鋁的原料，液體物質即為脫硅堿液。

在本發明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，所使用的石灰乳中氧化鈣的濃度為100-220g/L。

在本發明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制反應過程升溫，由130℃升溫至260℃，具體為所述升溫過程為分段升溫：130-150℃保溫10-15min，150-180℃保溫10-12min，180-210℃保溫8-12min，210-260℃保溫1-8h。這種對反應體系進行分段升溫的過程，更有利于硬硅鈣石在反應過程中進行結晶，形成良好的晶型，與此同時也有利于提升硬硅鈣石的物理性能。

在本發明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制反應壓力為0.6-3.5MPa。

在本發明利用脫硅堿液合成硬硅鈣石的方法中，控制干燥溫度為90-120℃，干燥時間為1-3h。

利用本發明的方法制備得到的硬硅鈣石，經測試其含水率的質量百分數小于2.0%，與現有技術制備方法所得到的硬硅鈣石的含水率相當，符合相關標準水平

本發明利用脫硅堿液制備硬硅鈣石，其脫硅堿液的硅質原料采用電廠廢棄物粉煤灰或煤矸石，大大降低了硬硅鈣石的生產成本，與此同時，本發明的制備硬硅鈣石的方法簡單，反應時間短，適于產業化推廣。

附圖說明

圖1為本發明硬硅鈣石的XRD圖譜。

圖2為本發明硬硅鈣石的SEM圖譜。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例1

原料選用：

1）脫硅堿液：脫硅堿液中二氧化硅濃度為20g/L，氫氧化鈉濃度為64.5g/L，偏鋁酸鈉濃度小于5g/L，碳酸鈉濃度小于17.1g/L；

2）石灰乳：石灰乳中氧化鈣的濃度為150g/L；

將脫硅堿液與石灰乳按硅鈣摩爾比為1.0攪拌混勻后放入反應釜中，控制反應壓力在2.5MPa下，反應加熱升溫：130-150℃保溫12min，150-180℃保溫10min，180-210℃保溫8min，210-260℃以100rpm的速度攪拌保溫反應3h，反應結束后冷卻產物至90℃，然后過濾反應產物，并用600mL蒸餾水分三次洗滌濾餅，將所得到的濾餅在溫度為90-120℃下干燥2h后，即可得到硬硅鈣石。