[發(fā)明專利]2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310557602.2
• 申請(qǐng)日: 2013-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN104628562A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 傅志偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 傅志偉
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/08
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

1.一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：在低溫條件下，金剛烷酮與溴乙烷在金屬的作用下形成活性中間體后，由該活性中間體與丙烯酸酐反應(yīng)得到2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，由以下具體工藝步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)：

步驟一、將溴乙烷滴加于金剛烷酮的中，形成預(yù)備液一；

步驟二、將金屬加入溶劑中，形成預(yù)備液二；

步驟三、將預(yù)備液一緩慢滴加至預(yù)備液二中，反應(yīng)溫度為5-15℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-1.5個(gè)小時(shí)；

步驟四、將反應(yīng)體系降溫至-5℃以下，加入催化量的聚阻劑；

步驟五、滴加丙烯酸酐，反應(yīng)溫度為－10℃～－5℃，反應(yīng)時(shí)間0.5-1.5個(gè)小時(shí)，加水淬滅反應(yīng)；

步驟六、經(jīng)后處理得到2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯，

其中，步驟二所述的金屬可選自金屬鎂或金屬鋰。

3.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴乙烷和丙烯酸酐的摩爾比為1：1.8-2.8：0.8-1.9：0.6-1.4。

4.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴乙烷和丙烯酸酐的摩爾比優(yōu)選為1：2.3-2.8：1.3-1.9：1.2-1.4。

5.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述聚阻劑可選自酚類阻聚劑、醌類阻聚劑、芳烴硝基化合物阻聚劑中的一種或幾種的組合物。

6.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟二中的溶劑可選自無(wú)水四氫呋喃、二乙基醚、甲苯、苯、烷烴中的一種或幾種的混合物。

7.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟五中加水淬滅反應(yīng)的過(guò)程中的溫度控制在-5℃以下。

8.如權(quán)利要求2所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟六中的后處理為至少一次的萃取、至少一次的過(guò)濾和減壓蒸餾。

9.如權(quán)利要求8所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述減壓蒸餾的溫度低于20℃。

10.如權(quán)利要求1至9任一所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述溴乙烷可以被任意液態(tài)鹵代化合物取代，用于制備2-金剛烷醇丙烯酸酯的衍生物。