[發明專利]一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201310557438.5
• 申請日: 2013-11-11
• 公開（公告）號: CN104628561A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發明（設計）人: 傅志偉
• 申請（專利權）人: 傅志偉
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/14
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 肖愛華

1.一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

步驟一、將溴乙烷滴加于溶于溶劑的金剛烷酮中，形成預備液一；?

步驟二、將金屬置于的溶劑中，形成預備液二；?

步驟三、將預備液一緩慢滴加至預備液二中；?

步驟四、自然升至室溫后，反應10-20小時；?

步驟五、在0℃以下的體系溫度下，加入聚阻劑，滴加甲基丙烯酰氯；?

步驟六、自然升至室溫后，反應10-20小時；?

步驟七、加水淬滅反應；?

步驟八、經后處理得到2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯；?

其中，所述步驟三的滴加過程中，溫度保持在20℃以下；?

所述步驟五的滴加過程中，溫度保持在0℃以下；?

所述步驟七的加水淬滅過程在冰浴中進行；?

所述金屬為金屬鋰或金屬鎂。?

2.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩爾比為1:1.6-2.5:1.1-1.8:1.0-1.6。?

3.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述金剛烷酮、金屬鋰、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩爾比優選為1:2.1-2.5:1.4-1.8:1.2-1.6。?

4.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟三優選在保護氣的保護下進行。?

5.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述溶劑可選自無水四氫呋喃、二乙基醚、甲苯、苯、烷烴中的一種或幾種的混合物。?

6.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述聚阻劑可選自酚類阻聚劑、醌類阻聚劑、芳烴硝基化合物阻聚劑中的一種或幾種的組合物。?

7.如權利要求1所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟八中的后處理為至少一次的萃取、至少一次的結晶和至少一次的濃縮。?

8.如權利要求6所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述萃取用的萃取液選自烷烴、醚類、環烷烴、酯類中的一種或幾種得混合物。?

9.如權利要求6所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：所述濃縮時的溫度低于20℃。?

10.如權利要求1至9任一所述的一種2-乙基-2-金剛烷醇甲基丙烯酸酯的制備?方法，其特征在于：所述溴乙烷可以被替代為任意鹵代化合物，所述甲基丙烯酰氯可以被替代為任意取代的酰氯化合物，用于制備2-金剛烷酯的衍生物。?