[發明專利]一種席夫堿鎳配合物及其作為金屬材料酸洗緩蝕劑的應用

有效

• 申請號: 201310557425.8
• 申請日: 2013-11-12
• 公開（公告）號: CN103554189A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 曾巨瀾;甘娟;肖忠良;劉振強;張雄飛;曹忠
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C07F15/04
• 分類號: C07F15/04;C23G1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種席夫堿鎳配合物及其在金屬材料酸洗過程中作為緩蝕劑的應用。

背景技術

席夫堿（Schiff?base）是指含有亞胺基（—HC=N—）或甲亞胺基（－RC=N－）的一類有機化合物。席夫堿的核心部位中的N原子具有孤對電子，有很強的配位能力。席夫堿中C＝N雙鍵的兩側均可引入各類功能基團使其衍生化，其合成相對容易，能靈活地選擇各種帶有羰基的不同醛或酮進行反應。改變連接的取代基，變化電子給予體的原子本性及其位置，便可開拓出許多從鏈狀到環狀，從單齒到多齒，性能迥異、結構多變的席夫堿配體，并進而合成出多種多樣的配合物，從而在應用上獨具特色。迄今為止，席夫堿及其配合物已在醫藥、催化、分析、光致變色、材料科學等領域得到了廣泛的應用。此外，席夫堿可以與金屬材料表面的金屬原子產生類似于配位鍵的化學作用而被吸附在金屬材料表面，從而可以被用作金屬材料的緩蝕劑，而且這種緩蝕作用在酸性腐蝕環境中表現得尤為明顯，已經有許多研究者對席夫堿在金屬材料酸洗時的緩蝕作用進行了研究。因此，席夫堿及其配合物長期以來一直受到科研工作者的重視。但是，席夫堿金屬配合物對于金屬材料的緩蝕作用則鮮見報導。基于此，本發明公布了一種吡哆醛縮對氨基苯磺酸席夫堿鎳配合物。該配合物在金屬材料酸洗時具有較好的緩蝕效果。

發明內容

本發明的目的是提供一種結構簡單、原料價廉易得、制備簡單的席夫堿鎳配合物及其制備方法，并將該席夫堿鎳配合物用作金屬材料酸洗時的緩蝕劑。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案。

一種席夫堿鎳配合物，其結構式如下：

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所述席夫堿鎳配合物在金屬材料酸洗時具有較好的緩蝕效果。

所述席夫堿鎳配合物的制備方法如下：將鹽酸吡哆醛、對氨基苯磺酸和氫氧化鉀攪拌溶解于甲醇和蒸餾水的混合溶劑中，再加入水溶性二價鎳鹽與一定量的蒸餾水，攪拌反應2~10?h后停止攪拌，待混合液體穩定至溫室后，將液體過濾并靜置。待析出結晶后過濾，將結晶用甲醇洗滌后干燥得褐色近黑色晶體，即為產物。

所述席夫堿鎳配合物的制備方法中，鹽酸吡哆醛，對氨基苯磺酸，氫氧化鉀和水溶性二價鎳鹽的用量之比為1﹕0.9~1.1﹕1.8~2.2﹕0.4~1.2（摩爾比）；鹽酸吡哆醛與甲醇的用量之比為1~3.38g鹽酸吡哆醛/100mL甲醇；甲醇和蒸餾水的混合溶劑中甲醇和蒸餾水的用量之比為2：1（體積比）；所述再加入一定量的蒸餾水的量與所述甲醇和蒸餾水的混合溶劑中蒸餾水的量相同；攪拌反應的溫度可以控制在室溫至60oC的范圍內。

所述席夫堿鎳配合物的制備方法中，水溶性二價鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳或醋酸鎳之一種。

將所述席夫堿鎳配合物在金屬材料酸洗過程中用作緩蝕劑，是用加有席夫堿鎳配合物的清洗液浸沒需清洗的金屬材料，清洗液中席夫堿鎳配合物的濃度為0.4~0.8g/L，浸沒溫度為室溫，時間為5小時；其中清洗液為濃度為1.0?mol/L的稀鹽酸。

所述金屬材料為鋼材或銅材。

本發明具有如下優點。

所述席夫堿鎳配合物制備簡單，原料廉價易得，并且在作為緩蝕劑使用時使用方法簡單、用量低、緩蝕效率較好，拓展了席夫堿金屬配合物的應用范圍。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備得到的席夫堿鎳配合物的晶體結構圖，其中氫原子未顯示。

圖2為本發明實施例1所制備得到的席夫堿鎳配合物的紅外光譜圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細描述，但這些實施作例并不限制本發明的范圍。

本發明按照GB10124－88《金屬材料實驗室均勻腐蝕全浸試驗方法》進行掛片失重試驗。

實施例1。

將0.1g鹽酸吡哆醛、0.087g無水對氨基苯磺酸和0.056g氫氧化鉀攪拌溶解于10mL甲醇和5mL蒸餾水的混合溶劑中，再加入0.12g六水氯化鎳與5mL蒸餾水，50oC冷凝回流攪拌反應2?h后停止，待反應液冷卻到室溫后，將液體過濾并靜置2天后析出結晶。過濾，將結晶用甲醇洗滌后干燥得褐色近黑色晶體，即為產物。產物經紅外光譜表征和單晶X射線衍射測定其晶體結構。

實施例2。