[發明專利]阻燃劑乙二氧撐雙硅酸氯丙酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310557291.X
• 申請日: 2013-11-08
• 公開（公告）號: CN103554165A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 王彥林;董信
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院相城研究院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08L27/06;C08K5/5415
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

其式中m為0-3的整數。

2.根據權利要求1所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為：

用氮氣置換掉反應容器內的空氣，加入有機溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冰水浴冷卻，使反應體系溫度降到0℃，液面下滴加相對于四氯化硅2倍摩爾的環氧丙烷，滴加過程控制反應溫度不高于25℃，滴完后，升溫至40℃，保溫反應1h；再滴入相對于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應溫度不高于50℃，滴完后升溫至55-75℃，反應6-9h；待HCl氣體放完后，再將體系降溫至30℃以下，液面下滴加相對于四氯化硅1-1.5倍摩爾的環氧丙烷，以滴加速度控制反應溫度不高于40℃，滴完后，將體系溫度升至60-80℃，保溫反應4-7h，檢測溶液PH＝5-6為反應終點；經純化處理，得阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷。

3.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙腈、二氧六環、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質量(g)的3-4倍。

4.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的滴加環氧丙烷分為兩次滴加。

5.根據權利要求2所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的經純化處理為蒸餾除去過量的環氧丙烷，再減壓蒸餾除去溶劑及少量低沸點物，而后降溫到60℃，再加入產品理論質量(g)2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。

6.根據權利要求5所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。

7.根據權利要求5所述的阻燃劑二[三(氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于：所述的蒸餾或減壓蒸餾為收集的環氧丙烷或溶劑回收使用。